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水杨酸甲酯的制备——化工132王晓海谢澄斌一．实验目的1、学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理与方法；2、巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。二．实验原理三．药品与仪器药品：水杨酸6.9g,甲醇30ml,浓硫酸2ml,10％碳酸氢钠溶液20-30ml所用带水剂为苯、甲苯、环己烷。仪器：真空泵三口烧瓶，尾接管，直型冷凝管，圆底烧瓶，分水器，球形冷凝管，分液漏斗，温度计，烧杯等。四．实验步骤1.在三口烧瓶中加入6.9g水杨酸和甲醇30ml，然后缓慢加入2ml浓硫酸，再将环己烷加入烧瓶里作为带水剂。振荡使均匀，再加入2粒沸石，在分水器中加入环己烷至支管口0.5cm，安装温度计，加热回流1.5h。2.反应完毕后，将混合物冷却后倒入20mlH2O，振荡后转入分液漏斗静置分层，分除水层，油状物依次用20mlH2O，20mlNaHCO3水溶液洗涤，用水洗多次，使油状物呈中性。3.粗产品经无水硫酸镁干燥后倒入蒸馏瓶中进行减压蒸馏，收集115—117℃馏分。再分别以苯，甲苯为带水剂重复上面步骤。考虑因子：带水剂的选择：苯，甲苯，环己烷。注：水杨酸甲酯为无色液体，mp:7~8℃，bp:220~222℃，d=1.1787g/cm3参考文献：焦家俊《有机化学实验》8.2.3水杨酸甲酯（冬青油）