水果汁中Vc的测定(方案)

1一、实验题目:果汁中Vc的测定二、实验目的1、掌握分析化学设计实验思路；2、熟悉掌握滴定操作；3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。三、实验原理:1．测定方法:直接碘量法I2是弱氧化剂,EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法。2．维生素C的性质：维生素C在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。维生素C(C6H8O6,E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。3．I2标准溶液的配制：I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-四、器材和药品1.器材：天平（0.1mg）、碱式滴定管(50mL)、酸式滴定管（50mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（20mL）、锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）2.药品：果汁、Na2S2O3（0.02mol·L-1）、I2固体、KI固体、HAc（2mol·L-1）、淀粉指示剂（0.5%）。3.所需试剂的用量及配制方法：2a、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70.26-0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。b、0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。c、0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6mol·LHCl,5－8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。d、I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。e、0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用五、实验步骤1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定1）0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，使用前重新标定。2）0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述K2Cr2O7标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加入8ml6mol·LHCl溶液,5－8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点，平行滴定3次。2、0.01mol·L-1I2标准溶液的配制与标定1）0.01mol·L-1I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。2）0.01mol·L-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、5mL30.5％淀粉指示剂，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。3、维生素C含量的测定a.直接碘量法实验步骤取20.00mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。4、比较pH实验的影响1.称量:用分析天平准确称取维生素C2.0000g2.溶液配制:将称量出的2.0000g维生素C放入烧杯中,加入200ml蒸馏水使其溶解。3.第一份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10ml0.1mol·L-1HCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。4.第二份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。5.第三份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。6．第四份:用移液管吸取上述维生素C标准溶液20.00ml于250ml锥形瓶中加10mLPH约为9-10的NaOH溶液和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定，观察现象并记录消耗的体积。六、实验结果1)0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定称量物（K2Cr2O7）称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重倒出第一份试样后重CK2Cr2O7（mol/L）实验序号ⅠⅡⅢNa2S2O3的体积终读数4(ml)初读数净用量CNa2S2O3（mol/L）CNa2S2O3（mol/L）平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差Na2S2O3标准溶液C计算公式:2)I2标准溶液的标定CNa2S2O3（mol/L）实验序号ⅠⅡⅢI2体积终读数(ml)初读数净用量CI2（mol/L）CI2平均值（mol/L）绝对偏差平均偏差相对平均偏差3）直接碘量法测得的Vc含量数据处理:CI2（mol/L）实验序号ⅠⅡⅢI2体积终读数(ml)初读数净用量Vc%(mg/mL)Vc%(mg/mL)平均值绝对偏差平均偏差相对平均偏差根据滴定所消耗体积,按以下公式计算:4)不同PH的实验现象记录5消耗I2的体积(ml)实验现象第一份第二份第三份第四份七、注意：1.试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。2.I2存放时,应保持干燥,置于棕色玻璃瓶中,避光密闭于阴凉处。3.试剂有较强的还原性,遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化。所以不要使其暴露于空气中4.滴定反应在酸性条件下进行较为稳定。蒸馏水以新制煮沸的为好(水中溶解氧很少,实验结果准确)。5.KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或避光保存6.配制淀粉溶液时所用的沸水温度要足够高,否则淀粉很难溶解八、参考文献：1、分析化学实验指导;发美;人民卫生出版社;北京;2004年2月;第1版;P58-592、分析化学实验;孙毓庆;科学出版社;北京;2004年9月;第1版;P57-583、分析化学实验;阮湘元苏亚玲;广东高等教育出版社;广州;第1版;P158-160，154-1554、维生素C含量的测定;杨新斌;(四川畜牧兽医学院化学教研室,荣昌,402460)第4卷2001年第2期四川化工与腐蚀控制5、维生素C在不同条件下含量的测定;刘巨英;伊克昭盟农牧学校邮编014300)2000年9月内蒙古教育学院学报(自然科学版)