求详细实验室制备氯化铵的实验方案

求详细实验室制备氯化铵的实验方案氯化铵是常见物质，是易购的物质，实验室都有储备，所以实验室一般都不制备它，也没必要。若出于某种目的，如教学的需要，则可用盐酸来吸收NH3，或用浓盐酸和浓氨水混合，再冷却蒸发结晶。就可得到NH4Cl的晶体。具体的方法是将浓盐酸和浓氨水先按10：8的体积比混合，最好在通风橱中进行，混合时，溶液的温度会升高，用在不断搅拌的条件下，慢慢地将约80mL氨水加入到100mL盐酸中，盐酸的摩尔浓度是12mol/L，密度是1。18kg/L，氨水的摩尔浓度是15mol/L。密度0。89g/L。在实验手册中可查到必要的数据，以作为实验的依据，在实验中可用水冷却反应液，装盐酸的烧杯用一厚纸片当盖子，上打两孔，一是装搅拌器，可用吸管一端开一缝，再装一塑料片，既成简易搅拌器，一孔装一长颈漏斗，再用脱脂棉贴在纸片上，略浸湿，压平，盖在烧杯上，看看是否严密了，就可往烧杯中，加入100mL盐酸，烧杯可放在另一大烧杯中，大烧杯中加入足量的冷却水，这时就可，在长颈漏斗中加氨水，边加氨水，边转动搅拌器，要观察反应的剧烈程度，氨水全加完后，等溶液冷却后，用pH试纸检测pH，用氨水或盐酸调整溶液的pH在5左右，就可，将溶液倒入，蒸发皿中，小心加热蒸发，至有较多的晶体析出就停止加热，冷却加热时要不断地用玻璃棒搅拌。无机设计实验——氯化铵的制备作者：佚名文章来源：本站原创点击数：9517更新时间：2007-6-217:03:13一、目的要求1.运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2.巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3.观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示：由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。温度/OC0102030405060708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.441.0(32.4OC)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.091.695.399.2103.3三、实验步骤方案一：析出Na2SO4法（加热法）1.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。3.将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35OC左右，抽滤。4.把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35OC左右，抽滤。如此重复二次。5.把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。6.产品的鉴定：取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g100%方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）1.称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。2.在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。3.然后用冰冷却到0-10C左右，加入少量Na2SO410H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO410H2O晶体析出时，立即抽滤。4.将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35OC左右，抽滤。5.把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO410H2O也称重）。6.产品的鉴定：取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g100%四、实验流程方案一：析出Na2SO4法（加热法）23gNaCl75mL水△渣（弃）26g(NH4)2SO4NaCl溶解过滤滤液反应蒸发浓缩Na2SO4晶体称重趁热抽滤NH4Cl称重母液冷却至40C抽滤母液第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收方案二：析出Na2SO410H2O法（冰冷法）23gNaCl90mL水△渣（弃）26g(NH4)2SO4NaCl溶解过滤约35C滤液反应冰冷Na2SO410H2O晶体称重抽滤NH4Cl称重母液蒸发浓缩冷至35C抽滤母液产品检验产品回收五、注意事项1用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。3冰冷法：水量75-90mL（Na2SO410H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO410H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10C以下时，最好能保持1hr左右。4以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。5加热浓缩时要注意不断搅拌。6NH4Cl与副产品均回收。7报告格式：一、目的二、原理三、流程图四、步骤与现象五、结果六、讨论七、参考文献六、请各位老师注意：1设计方案与实验报告分别计分。2产品要求（不告诉学生）：NH4Cl7g15gNa2SO424g（Na2SO410H2O35g）3实验课时，尽可能把上面的注意事项写在黑板上。至于实验步骤与流程图，不要给出。特别要注意防止泄密（批改设计方案时，发现有部分同学写的设计方案与我们的备课内容完全一样）。