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第一部分实验基本常识防毒大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。如HF侵入人体，将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统；烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用；三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品，吸入少量会致死。防毒注意事项(1)实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施；(2)使用有毒气体（如H2S,Cl2,Br2,NO2,HCl,HF)应在通风橱中进行操作；(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕；(4)有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触；(5)剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管；(6)实验操作要规范，离开实验室要洗手。防火(1)防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好；(2)乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾；(3)金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触；(4)万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2或CCl4灭火器灭火。防爆措施---.使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物(1)对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器；(2)对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。干燥和干燥剂符合用作干燥剂的两个较为重要的条件是干燥剂及其水解后产物都不与需干燥的有机液体发生化学反应并且能容易地与干燥后的液体完全分离。另一重要因素是干燥剂的干燥效率高，能使大部甚至全部水份除去。一般用量为10ml液体需加0.5~1g干燥剂。表1常用干燥剂及性质干燥剂酸碱性质与水的产物说明CaCl2中性CaCl2•H2OCaCl2•2H2OCaCl2•6H2O脱水量大，作用快，效率不高，为良好的初步干燥剂。因CaCl2颗粒大，易与干燥后溶液分离,不可用来干燥醇类、胺类（因其生成化合物）或酚类、酯类和酸类（因CaCl2含有一些Ca(OH)2氯化钙六水合物在30℃以上失水。K2CO3碱性K2CO3•1.5H2O脱水量及效率一般。适用于酯类、腈类和酮类，但不可用于酸性有机化合物。H2SO4酸性适用于烷基卤化物和脂肪烃但不可用于即使是烯类及醚类等弱碱性物质。脱水效率高。P2O5酸性参见硫酸说明。也适用于醚类、芳香卤化物以及芳香烃类，脱水效率极高，建议将溶液先经预干燥。干燥后溶液可蒸馏与干燥剂分开。CaO碱性Ca(OH)2作用慢但效率高。适用于醇。适用于醇类及胺类而不适用于对碱敏感化合物。干燥后可把溶液蒸馏而与干燥剂分开。表2各类有机物常用干燥剂化合物类型干燥剂烃CaCl2、Na、P2O5卤代烃CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5醇K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4醚CaCl2、Na、P2O5醛MgSO4、Na2SO4酮K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4酸、酚MgSO4、Na2SO4酯MgSO4、Na2SO4胺KOH、NaOH、、K2CO3、CaO硝基化合物CaCl2、MgSO4、Na2SO41、填空（1）腐蚀性药品进入眼睛时，应（立即用大量水冲洗），然后急诊。（2）氧气钢瓶是（蓝）色，氮气钢瓶是（黑）色，氢气钢瓶是（绿）色，不可混用，应远离（热源）放置。而氧气钢瓶的螺扣和表头不能（用橡皮垫圈或用油脂类涂封）。（3）易燃溶剂，切不可用火（直接加热）。封闭体系，（注意防爆）。（4）有机溶剂或化学药品起火时，应用（湿布或石棉布或沙子覆盖燃烧物，或用氟氯甲烷干粉灭火器）灭火，不可用（水）灭火。电器起火时，应先（切断电源）。（5）清洗器皿和往下水道倒废料时，以及往大气中排放气体时，都应想到（污染）问题，尽量（避免污染环境）。有毒的废液、废渣应倒入（专用容器）内，另作（销毁）处理。2、请将工业苯在实验室中提纯成无噻吩苯。答：在分液漏斗中，用浓硫酸与苯共震荡，因为噻吩极易与H2SO4作用而而溶于酸层，多次洗涤，至酸层无色为止，分离后，用水洗去苯中的残酸。干燥后蒸馏，即可得到无噻吩苯。3、在实验室常压蒸馏法提纯经过长期放置的乙醚时，为了避免蒸馏到将近干时，发生爆炸事故，请你说出将用什么方法把乙醚预先处理之。答：因久贮的乙醚往往会产生过氧化物，应预先用FeSO4溶液，除去过氧化物，干燥后再蒸馏，可避免爆炸。4、如何纯化无水四氢呋喃，以及实验室必须要注意的问题。答：四氢呋喃都含有少量水及微量过氧化物，可用氢化锂铝在氮气氛中回流，以除去其中的水和过氧化物，然后常压蒸馏，收集66℃馏份，加入0.025%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，在氮气氛中保存。处理前应先用酸化的碘化钾溶液检验，或先少量进行试验，当过氧化物含量很少时，可用上法处理。如过氧化物很多，作用激烈，甚至爆炸，应预先用FeSO4溶液震荡，除去过氧化物，再行处理。5、下列化合物一克加在10毫升水中会分层并浮在水面上的有（A、C、E）。A、吡啶B、己烷C、甘油D、乙醚E、丁醛F、氯仿6、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。第二部分基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的沸点是固定的。但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。6、有机实验中，玻璃仪器为啥不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100～250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。8、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止的侵入。答：干燥管；空气中的水分。9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？答：应注意：（1）漏斗下口在蒸馏支管的下方；（2）液体中要加入沸石，防止暴沸；（3）加热前，检查实验准备是否完成，并控制蒸馏速度为1~2滴/秒。10、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴／s为宜？答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。12、蒸馏时加入沸石的作用是什么？沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。止沸原理：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，再加热已不能产生细小的空气流而失效，不能再起助沸作用。13、在合成液体有机化合物时，常常在反应液中加几粒沸石是为什么？答：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡，这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止液体过热而产生暴沸。14、实验安装顺序如何？答：安装顺序一般先从热源处开始，从下到上，从左到右（也可从右到左，要看实验环境而定！）。15、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。实验二分馏1、什么情况下使用蒸馏？什么情况下使用分馏？蒸馏和分馏有什么异同点？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否