有机化学实验课教案

《有机化学》实验课教案(第一学期)实验一有机化学实验的一般知识及仪器的认领，洗涤一、教学目的、任务1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能力以小量规模正确地进行制备试验和性质实验，分离和鉴定制备的产品的能力。2.了解红外光谱等仪器的使用。3.培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。4.培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。为此，我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习和领会这部分内容。二、有机化学实验室的一般知识1-1有机化学实验室规则为了保证哟机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。1.切实做好实验前的准备工作2.进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。3.实验时应遵守纪律，保持安静。4.遵从教师的指导，按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。5.应经常保持实验室的整洁。6.爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，宾白感保持整洁。7.实验完毕离开实验室时，应把水、电和煤气开关关闭。1-2有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。一、实验室安全守则。二、实验室事故的预防①火灾的预防②爆炸的预防③中毒的预防④触电的预防三、事故的处理和急救①火灾的处理②玻璃割伤③烫伤④药品灼伤⑤中毒四、急救用具1-3有机化学实验室常用的仪器和装置一、有机化学实验室常用普通玻璃仪器二、有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器三、有机化学实验室常用装置四、仪器的装备1-4常用玻璃器皿的洗涤和保养一、玻璃器皿的洗涤二、玻璃仪器的干燥三、常用仪器的保养1-5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。学生在本课程开始时，必须认真地本书第一部分有机化学实验的一般知识，在每个实验时，必须做好预习，实验记录和实验报告。一、预习无预习报告，不得进入实验室二、实验记录三、实验报告基本要求1-6有机化学实验文献一、工具书二、参考书三、期刊杂志四、化学文献实验二简单玻璃工操作一、实验目的练习玻璃管的简单加工二、实验仪器与药品锉刀、酒精喷灯、玻璃管、石棉网、酒精三、实验步骤1.玻璃管的截断玻璃截断操作：一是锉痕，二是折断锉痕的操作是：把玻璃平放在桌子边缘上，拇指按住要截断的地方，用三角锉刀棱边用力锉出一道凹痕，约占管周61，锉痕时只向一个方向即向前或向后锉去，不能来回拉锉。折断的操作：两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两个大拇指分别按住凹痕后面的两侧，用力急速轻轻一压带拉，折成两段。2.玻璃的弯曲弯曲的操作：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热，然后在鱼尾焰中加热，宽约5cm。在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动，至玻璃受热（变黄）即从火焰中取出，轻轻弯成所需要的角度。注：①在火眼上加热尽量不要往外拉。②弯成角度之后，在管口轻轻2吹气。③放在石棉网上自然冷却。3.熔点管和沸点管的拉制拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉成内径约为1mm的毛细管。（注：在拉细过程中要边拉边旋转）。沸点管的拉制：将内径3-4cm的毛细管截成7-8cm长，在小火上封闭一端作外管，将内径越为10mm的毛细管截成8-9cm长，封闭其一端为内管，这样就可组成沸点管了。四、问题讨论1.选用塞子的时候要注意什么？如果钻孔器不垂直于塞子的平面结果会怎么样？怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面？为什么塞子打孔要两面打？2.截断玻璃管时候要注意哪些问题？怎样弯曲和拉细玻璃管？在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪？3.弯曲和拉细玻璃管时候软化玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果？应该怎样才能避免？4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要怎样操作才安全？实验三熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作二、实验原理利用化合物熔化时固液两相蒸汽压一致时候的温度就是该化合物熔点的原理三、实验意义1.测定有机化合物的熔点2.判断化合物的纯度四、实验仪器与药品数显微熔点测定仪、b形管、酒精灯、温度计、浓硫酸、尿素。五、实验步骤1.点管拉熔制用内径为1mm，长约60-70mm二端封闭的毛细管作为熔点管。2.样品的填装取0.1-0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，装入熔点管中，至高度2-3mm注：①样品研得很细②装样品要迅速③样品结实均匀无空隙3.熔点测定方法①先快速加热，测化合物大概熔点。②细测测定前，先待热浴温度降至熔点约300C以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始50C/min，当达到熔点下约150C时，以1-20C/min升温，接近熔点时，以0.2-0.30C/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。熔点测定，至少有两次重复的数据，每一次测定都必须更换新的熔点管（为什么）4.实验结束处理把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗，浓硫酸冷却后，方可倒回瓶中。六、问题讨论1.若样品研磨的不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？2.加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些，而在什么情况下加热则要慢一些？3.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？实验四蒸馏与沸点的测定一、实验目的：1.了解测定沸点的意义2.掌握微量法测定沸点的原理和方法二、实验原理：利用气体平衡原理三、实验仪器与药品b形管、温度计、浓H2SO4、铁架台、沸点管、苯四、实验步骤采用微量法测定沸点取一根内径2-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。五、问题讨论用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至管内的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？简单的蒸馏一、实验目的了解测定沸点的意义，掌握常量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理利用气压平衡原理三、蒸馏的意义和应用1.可以分离和提纯液体有机化合物。2.可以测定化合物的沸点。应用：①分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时，才能达到有效的分离。②测定化合物的沸点。③提纯、除去不挥发的杂质。④回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。五、实验仪器与药品直形冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、三角烧瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、铁圈、铁夹、无水乙醇、温度计、电热套六、实验步骤①加料（如何加料）②加热加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后家而，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围的馏出液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。实验五分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。三、影响分馏效率的因素1.理论塔板2.回流比3.柱的保温四、实验仪器与药品电热套、分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、丙酮五、实验装置六、实验步骤1.按简单分馏装置图2-26安装仪器。2.准备三个15ml的试管为接受管，分别注明A、B、C。3.在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1-2粒沸石，开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以每滴1-2滴/s的速度蒸出。将初馏出液收集于试管A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。温度达620C换试管B接受，980C用试管C接受，直至蒸馏烧瓶中残液为1-2ml，停止加热。（A56-620C，B62-980CC98-1000C）记录三个馏分的体积，待分馏柱内液体流到烧瓶时测量并记录残留液体积，以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验结果绘成温度-体积曲线，讨论分馏效率。4.丙酮-水混合物的蒸馏比较分馏效率。七、问题讨论1.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2.如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？实验六水蒸气蒸馏一、实验目的1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。二、水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件1.应用范围：①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。2.具备的条件（被提纯的物质）①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压。三、实验原理当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据分压定律。应为各组分蒸汽压之和。р=р（H2O）+рA四、仪器与药品圆底烧瓶、冷凝管、接受器、电热套、苯胺五、实验步骤实验室常用水蒸气蒸馏装置，包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。①在1000ml短颈圆底烧瓶中，配一双孔塞，插入长1m的玻管，另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。②导出管与T型管相连，支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。③蒸馏部分斜放于桌面成450，液面不能超过1/3。④检查整个装置不漏气，打开T型管螺旋夹，加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时，立即旋夹螺旋夹，开始蒸馏。⑤当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏，此时必须先旋开螺旋夹，然后移开热源。六、问题讨论1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？实验器七萃取一、实验目的学习萃取的原理和方法二、实验原理分配定律中的浓度在溶剂中的浓度在溶剂BxAx=K（分配系数）Mn=M0(BVKVKV)n三、实验仪器与药品分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。四、实验步骤本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。1.一次萃取法①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正当分液漏斗，每隔几秒针放气。③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50ml三角烧瓶内。④加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LnaOH溶液滴定，记录NaOH体积。计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。2.多次萃取法①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，分去乙醚