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有机化学实验课程设计从茶叶中提取咖啡因系别：化学工程系专业：城市水净化班级：水净化1001组别：第四组组员：张泽于王英豪王豪杰指导老师：王勇李姗姗2前言咖啡因无嗅，白色针状晶体，熔点237℃，沸点178℃，在100℃开始升华，120℃升华显著，178℃升华最快。茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，其含量为1%—5%。此外，还含有丹宁酸，没食子素及色素，纤维素，蛋白质等。咖啡因具有强心，利尿，兴奋中枢等药理功效；可用于中枢抑制药中毒的急救。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用，在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。人工合成的咖啡因因原料残留和残毒作用而被某些国家禁用。天然咖啡因因而身价倍增，其市价往往是人工合成产品的数倍。我国的咖啡因可可豆资源有限，茶叶中含量虽然低，但我国是产茶大国，废茶料较多。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，具有重要意义。目录前言....................................................2摘要...................................................4一、实验原理.........................................5二、仪器及试剂......................................6三、实验步骤...........................................6四、注意事项...........................................7五、结果及总结........................................8参考文献.................................................9摘要本实验用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因，初步了解索氏提取器的工作原理。利用升华提取固体化合物的操作技术，巩固蒸馏操作，并掌握一些升华技巧，例如升温不能过快，以免对提取物造成污染。关键词：索氏提取器、咖啡因、中和、白色针状晶体。一、实验原理图一索氏提取器图二蒸馏装置图三升华装置咖啡因，又名咖啡碱、茶素。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是阿司匹林等药物组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100摄氏度时失去结晶水，并开始升华，在120摄氏度升华显著，178摄氏度升华很快。茶叶中含有滤纸虹吸管6咖啡因，约占1%-5%，另外还含有11%-12%的单宁酸、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在索氏提取器连续萃取，然后蒸去溶剂，即得咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质等，可利用升华进一步提纯。二、仪器及试剂索氏提取器蒸发皿玻璃漏斗圆底烧瓶（150毫升）温度计水浴锅滤纸酒精灯坩埚钳铁架台烧杯茶叶末（10克）沸石生石灰（4克）95%乙醇（80毫升）三、实验步骤1.提取称取茶叶末10克，装入滤纸筒，用一团薄薄的棉花盖住茶叶末，将滤纸筒放入索氏提取器中，在圆底烧瓶内家95%乙醇75毫升，放入沸石。2.用水浴加热使乙醇沸腾。乙醇蒸气通过蒸汽上升管进入冷凝管，蒸气被冷凝为液体滴入提取器中积累起来，溶液回流烧瓶。经过多次虹吸，咖啡因被富集到烧瓶中。3.回流约2-3小时，当索氏提取器内溶液的颜色变得很淡时，即停止回流。待索氏提取器内的溶液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。4..蒸馏将仪器改成蒸馏装置，蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。3.中和，除水将残留液倾入蒸发皿中，拌入4克生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉末状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙烧片刻，直至固体混合物变为疏松的粉末状，水分全部除去为止。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免升华时污染产品。5.升华升华适用情况：被提纯固体化合物具有较高的蒸汽压，在低于熔点时，就可产生足够蒸气，使固体不经过熔融状态直接变气体；固体化合物中杂质蒸气压低，有利于分离。特点：操作简便，纯化后产品的纯度较高，但产品的7损失较大，时间较长，不适合大量产品的提纯。在装有粗咖啡因的蒸发皿上，放一张穿有许多小孔的园滤纸，再把玻璃漏斗盖在上面，漏斗颈部塞一小团疏松的棉花。6.在石棉网上或沙浴上小心将蒸发皿加热，逐渐升高温度，是咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔，遇到漏斗内壁，重新冷凝为液体，附在漏斗内壁和滤纸上。当观察到纸上出现大量白色针状晶体时，停止加热。自然冷却到100摄氏度，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及漏斗内壁上的咖啡因用刮刀刮下。将蒸发皿的残渣加以搅拌，重新放好滤纸和漏斗，用大火再加热片刻，使升华完全。此时火不能太大，否则蒸发皿内大量冒烟，产品及受污染，又受损失。7.合并两次升华所收集的咖啡因，称量。四、注意事项1.索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，是固体物质连续不断地为为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入离，作用导热好，样品受热均匀。烧瓶中通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。优点：减少溶剂用量，缩短提取时间，效率较高；无需固液分2.用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管。滤纸包大小要合适，既紧贴试管内壁，又能方便取放，且其高度不能超过虹吸高度。3.回流提取时，应控制好回流速度，一般两小时内虹吸8-10次4.若套筒内颜色变浅，即可停止萃取。5.浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失，否则因残液很黏而难以转移，造成损失。6.拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质。7.升华的关键是控制温度，温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。8.刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。五、结果及总结1.提取咖啡因的量：0.0746g茶叶量：10.0056g产率=产物量/茶叶量=0.75%2.实验记录（回流）：虹吸时间次数起始时间终止时间虹吸时间110:2710:3811min210:3810:435min310:4310:5714min410:5711:025min511:0211:119min611:1111:2514min711:2511:3914min811:3911:489min911:4811:535min1011:5312:038min1112:0312:129min1212:1212:2412min1312:2412:328min1412:3212:4513min1512:4512:5712min1612:5713:058min1713:0513:139min1813:1313:207min1913:2013:277min93.总结:蒸馏时温度控制较好，时间控制不太好升华时温度控制较好，提取物产率较高实验时要灵活运用实验条件参考文献1.《基础化学实验简明教程》化学工业出版社主编杜登学马万勇2.《微型半微型有机化学实验》高等教育出版社主编李霁良3.《有机化学（实训篇）》第二版大连理工大学出版社主编汤长青陈淑芬