指示滴定液的配制与标定

1滴定液的配制与标定2主要内容包括：试液、标准溶液等管理制度的建立标准溶液配制与标定滴定液的配制、标定与管理3试液、标准溶液等管理制度的建立一、管理制度应包括哪些具体内容：目的、适用范围及要求。二、要求：1.试验用试液、标准液的配制应符合中国药典的规定。2.如无特殊规定，所用试药为“分析纯”，溶剂为符合中国药典要求的纯化水.4试液、标准溶液等管理制度的建立3.试液、标准溶液瓶上的标签应注明品名、浓度、配制时间和配制人，有(失)效期等。4.试液、标准溶液按规定的条件保存，需避光的要用棕色瓶盛装。5.有毒试液、标准溶液在标签上注明，并由专人保管（醋酸汞、标准砷溶液等类）5试液、标准溶液等管理制度的建立6.配制应有完整的配制记录,所用仪器进行登记.配制记录包括:名称:如氢氧化钠试液配制时间:2006-09-10配制依据:中国药典2005年版二部附录配制数量:200ml室温:25℃配制过程:具体记录6试液、标准溶液等管理制度的建立7.除另有规定外，标准溶液可每年配制一次;半年做一次期间核查。试液、指示液等可根据具体情况制定保存期限.7标准溶液配制与标定一、直接配制的标准溶液：标准氯化钠溶液：氯化物检查标准硫酸钾溶液：硫酸盐检查标准氰化钾溶液（临用新制）：氰化物检查标准铁溶液：铁盐检查加入硫酸目的是使硫酸铁铵稳定；注意结晶水问题；存放在阴凉处，如出现浑浊或其他异常现象，不得再使用。8标准溶液配制与标定标准铅溶液：重金属检查配制时加入硝酸5ml，为防止溶解时硝酸铅水解；配制与贮存标准铅溶液的玻璃容器均不得含有铅。一般用30%硝酸浸泡.标准砷溶液：砷盐检查（三氧化二砷的管理）标准氯化铵溶液：铵盐检查所用的水为无氨水;所用器具用无氨水冲洗;无氨水制备见附录ⅩⅤA9标准溶液配制与标定例：标准铅溶液的制备配制：精密称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前稀释10倍作为标准溶液（10μg/ml的Pb）.天平：万分之一称量：0.1595-0.1605g10标准溶液配制与标定标准铅浓度：由于331.2gPb(NO3)2中含Pb207.2g，所以0.160gPb(NO3)2中含Pb为：mlgmgmgg/1001.01000100100100.02.3312.207160.0贮备液浓度11标准溶液配制与标定二、需要标定的标准溶液配制与标定：标准硫化钠：硫化物检查，用硫代硫酸钠滴定液标定。标准硒溶液：硒盐检查，用已知含量的亚硒酸钠配制。浊度标准液：贮备液、原液、标准液12标准溶液配制与标定标准硫化钠溶液的制备与标定配制：取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。标定：采用碘量法标定，其反应原理为硫化钠与过量的碘反应，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。具体操作：T=1.603mg/ml13标准溶液配制与标定计算公式：式中M为硫代硫酸钠的浓度（mol/L）V0为空白消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数V为硫化钠消耗硫代硫酸钠滴定液的ml数501.0603.1/0）（）硫的浓度（VVMmlmg14标准溶液配制与标定注意：1.由于硫化钠易潮解，故不能准确称量直接配制2.滴定反需在弱酸性溶液中进行3.标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下放置含硫量显著下降，所以需临用新配标定。15标准溶液配制与标定浊度标准液的制备与标定1、浊度标准贮备液的制备:保存：避光冷处，可在两个月内使用，用前摇匀。2、浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml→1000ml，摇匀，置1cm吸收池中，在550nm测定吸光度，应在0.12-0.15范围内。16标准溶液配制与标定48小时内使用。3、浊度标准液的制备：取浊度标准原液与水，按照药典所附的表，配制0-4号浊度标准液。本液应临用新制。17标准溶液配制与标定4、注意事项：所用的水最好用0.45μm微孔滤膜或G5垂熔玻璃漏斗滤过。温度对浊度标准贮备液的制备影响较大，低温1℃时，不产生沉淀；温度较高时，形成混悬液，浊度降低。因此规定两液混合时的反应温度保持在25±1℃。18标准溶液配制与标定试剂的含水量可直接影响溶液的浓度所以应干燥后使用硫酸肼溶液制备后，应放置4-6小时，若不放置，制得的浊度标准贮备液不稳定。光照对混悬液的形成有影响，阳光直射下形成混悬液的浊度较低，在自然光或荧光灯下形成的混悬液，其浊度近似，而在暗处的浊度最高。19滴定液的配制、标定与管理一、概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字)滴定液的浓度以“mol／L”表示，其基本滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值,常用于容量分析中的计算20滴定液的配制、标定与管理二、2005年版修订内容:尽管摩尔可为克分子，克原子及克原子团等，但目前国外药典的滴定液一般采用克式量溶液，故本版药典对碘滴定液与溴滴定液的浓度标示均由2000版的0.1mol/L(以I为基本单元)改为0.05mol/L(以I2为基本单元)，但其实际浓度未改，在测定维生素C及苯酚等使用碘与溴的药品时应注意。21滴定液的配制、标定与管理三、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。1.所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规2.采用间接配制法时，制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶22滴定液的配制、标定与管理3.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4～5位数).4.配制浓度等于或低于0.02mol／L的滴定时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol／L的滴定液适量，加新沸过的23滴定液的配制、标定与管理5.配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过(如KMNO4滴定液).四、标定:用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol／L)的操作过程。1.标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度24滴定液的配制、标定与管理2.所用基准物质应采用“基准试剂”，易引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。3.标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字.25滴定液的配制、标定与管理偏差=测定值-平均值%100(%)nxxxi相对平均差nxxdi)(平均偏差%100(%)平均值偏差相对偏差26滴定液的配制、标定与管理五、使用滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或进行重新标定。27滴定液的配制、标定与管理六、滴定液的存放与管理贮存滴定液的容器应贴标签，标签上注明品名、浓度、配制人、配制日期、标定人、标定日期、标定温度、有效期等。滴定液应按规定的条件存放（如冷藏、避光）滴定液应由专人配制、标定及管理记录应详细。最好设计固定记录格式，内容包括：名称、温度、浓度、时间、使用仪器、天平、配制过程、初标人、复标人等28滴定液的配制、标定与管理七、举例:碘滴定液(0.05mol/L)I2=253.8112.69g→1000ml【配制】取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。【标定】取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液29滴定液的配制、标定与管理显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。30滴定液的配制、标定与管理1.本滴定液浓度c(mol／L)中的基本单元为“I2”2.碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释1000ml，摇匀，经331滴定液的配制、标定与管理3.在上述配制过程中，于每1000ml的碘液(0.05mol/L)中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在，并用于部分中和硫代硫酸钠液(0.1mol/L)中加有4.本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定32滴定液的配制、标定与管理5.三氧化二砷不溶于水，因此需加4%氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸液(0.5mol/L)使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的pH值维持在833滴定液的配制、标定与管理F值计算公式:式中:m为基准三氧化二砷的称取量(mg)V为滴定中本滴定液的用量(ml)4.946与每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当的以毫克表示的AS2O3的质量946.4VmF34滴定液的配制、标定与管理浓度计算公式:式中:m为基准三氧化二砷的称取量(mg)V为滴定中本滴定液的用量(ml)98.92为与每1ml的碘滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的AS2O3的质量92.98)/(VmLmolC35滴定液的配制、标定与管理八、常用标准滴定液的注意事项(一)乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol／L)1.F值计算公式:式中:m为基准氧化锌的称取量(mg)V1为滴定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)4.069为滴定度069.4)(21VVmF36滴定液的配制、标定与管理浓度计算公式:式中:m为基准氧化锌的称取量(mg)V1为滴定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)81.38为1mol/L的滴定度38.81)()/(21VVmLmolC37滴定液的配制、标定与管理2.注意事项:配制过程中，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后再行标定。氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800℃灼烧至恒重滴定时溶液的pH值要较严控制，因此在基准氧化锌加稀盐酸3ml(不宜过多)溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试液以中和剩余的稀盐酸，而后再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml才能控制溶液的pH值为10左右。38滴定液的配制、标定与管理(二)硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)1.F值计算公式:式中:m为基准重铬酸钾的称取量(mg)V1为滴定中本滴定液的用量(ml)V2