摩尔电导法研究十二烷基硫酸钠的聚集行为

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验Ⅲ——物理化学实验实验项目摩尔电导法研究十二烷基硫酸钠的聚集行为专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师及职称张建华开课学期至学年学期时间年月日1一、实验方案设计实验序号实验二十实验项目摩尔电导法研究十二烷基硫酸钠的聚集行为实验时间2014.11.08实验室生化楼411小组成员刘丹彤、赖珍荣、邱金甘、邱潇薇、黄建嘉、李瑞麒1.实验目的1）了解表面活性剂的特性及胶束形成原理。2）用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。3）通过本课题的研究对表面活性剂产品的设计做出详细评价与说明。4）复习电导率仪的使用方法。2.实验研究相关领域简况：表面活性剂是一种具有两亲性质的物质可以显著的改变体系表面的性质，在许多领域都有应用，如：在纺织工业中做洗涤剂、均染剂和分散剂，在石油工业中作为驱油剂提高原油采收率或进行油田杀菌等。而临界胶束浓度会使体系的性质发生突变，因此研究表面活性剂的临界胶束浓度对表面活性剂在化学化工方面的应用有着十分重要的作用。3.实验原理1）表面活性剂的特性及胶束形成原理能使溶液表面张力明显降低的溶质成为表面活性剂，表面活性剂分子是有亲水性的极性基团（通常是离子化）和憎水性的非极性基团（具有8～18个碳原子的直链烃或环烃）所组成的有机化合物。按例子的类型分为三类：a.阴离子型表面活性剂：十二烷基硫酸钠SDSb.阳离子型表面活性剂：十二烷基三乙基溴化铵DTEABc.非离子型表面活性剂：聚乙二醇类表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有两种途径：一是它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面向着空气，形成单分子膜。二是当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分子不但在溶液表面聚集而形成单分子层，且在溶液本体内部，非极性基团靠在一起，减少非极性基团接触水，形成胶束。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度，本次研究就是为了找出临界胶束浓度CMC。2表面活性剂在水中的行为2)表面活性剂临界胶束浓度的测定原理运用电导法，从溶液的物理化学性质随浓度变化关系出发求得。电导法只限于离子型表面活性剂，不限于GEMINI具有分子间强相互作用的物质。另外，过量无机盐存在会降低测定灵敏度，因此配置溶液应用电导水。对于离子型表面活性剂溶液，当溶液浓度很稀时，电导的变化规律也和强电解质一样；但当浓度达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导急剧下降。这就是电导法测定CMC的依据。对于本次研究重在测定不同的电导率值，计算出相应的摩尔电导率值∧m，然后作∧m-C图，得到相应的图，从图中找到转折点便是CMC。公式：电导率除以溶液浓度便可得到摩尔电导率。电导率：1μS/cm=10-4S/m,浓度：1mol/L,摩尔电导率：10-1S*m2/mol(本次实验有可能运用)。十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系4.实验问题1、探究温度对CMC的影响，设置恒温池的温度为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃。32、探究有机溶剂对CMC的影响，选用乙醇，在25℃条件下设置体积分数为2%、4%、6%、8%、10%、12%。5.实验仪器与试剂仪器DDS-11A型电导率仪2台，电导电极2支，CS501型恒温水浴2套，1000ml容量瓶2个、分析天平1个、250ml大烧杯4个、玻璃棒6支、带钩锥形瓶24个、胶头滴管6个、10ml移液管4条、20ml移液管6条、100ml容量瓶24个、标签纸若干试剂十二烷基硫酸钠固体、无水乙醇、电导水（自来水）、蒸馏水6.实验装置图7.实验方法步骤及注意事项a.探究温度对SDS的CMC的影响1)打开电导仪电源，预热15分钟2)配制0.050mol/L十二烷基硫酸钠（M=288）溶液3)准确称量80℃干燥3h后的十二烷基硫酸钠(SDS)14.694g（以98%计算）溶于干燥的250mL烧杯中，加入蒸馏水搅拌溶解。待冷却到室温后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，定容为原始溶液备用，此原始溶液浓度为0.050mol/L。4)溶液配制分别量取0.050mol/L原始溶液4mL、8mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、24mL、28mL、32mL、36mL、40mL至100ml容量瓶中，加水至100mL定容。各溶液浓度分别为0.002mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、0.012mol/L、0.014mol/L、0.016mol/L、0.018mol/L、0.020mol/L45)调节恒温槽水温至（25±0.1）℃将CS501型恒温水浴设置温度为25℃，打开搅拌与加热按钮，对水进行恒温25℃6)用蒸馏水洗电导池和电导电极三次（注意不要直接冲洗电极，以保护铂黑），再用待测液洗3次，向250ml锥形瓶中加入适量的0.002mol/L待测液，插入电导电极，恒温10min。7)将电导率仪的“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正—测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”调到25℃。根据电极上标明的电极常数，调节“常数校正”旋钮至1.0。将“校正—测量”开关扳到“测量”位置，调节“量程选择”旋钮,根据仪器显示数字的有效数字确定适当量程。此时，所显示的数值为该溶液电导率。8)将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，倒掉250ml锥形瓶中的溶液，用下一个较浓十二烷基硫酸钠的溶液(0.004mol/L)淌洗电导池和电导电极三次，向250ml锥形瓶倒入适量该溶液，插好电极，恒温15min后，按步骤6和7测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度（0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、0.012mol/L、0.014mol/L、0.016mol/L、0.018mol/L、0.020mol/L）十二烷基硫酸钠溶液的电导率。9)用去离子水将电导池和电导电极洗净，按步骤7）测水的电导率。调节恒温水浴升温，按1)-10)步骤测定在30℃、35℃、40℃、45℃下的上述系列浓度梯度的SDS溶液和去离子水的电导率，并记录数据于表中。b.探究有机溶剂无水乙醇对SDS的CMC的影响1)准确称量80℃干燥3h后的十二烷基硫酸钠(SDS)14.694g（以98%计算）溶于干燥的250mL烧杯中，加入蒸馏水搅拌溶解。待冷却到室温后转入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，定容做原始溶液备用，此原始溶液浓度为0.050mol/L。2)溶液配制分别量取0.050mol/L原始溶液4mL、8mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、24mL、28mL、32mL、36mL、40mL至100ml容量瓶中，向容量瓶中加入2ml无水乙醇，然后向100ml容量瓶加水至100mL定容。各溶液浓度分别为0.002mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、50.012mol/L、0.014mol/L、0.016mol/L、0.018mol/L、0.020mol/L并且乙醇含量为2%。同理，分别加入4ml、6ml、8ml、10ml、12ml无水乙醇于100ml容量瓶，然后定容100ml。各溶液浓度分别为0.002mol/L、0.004mol/L、0.006mol/L、0.007mol/L、0.008mol/L、0.009mol/L、0.010mol/L、0.012mol/L、0.014mol/L、0.016mol/L、0.018mol/L、0.020mol/L并且乙醇含量为4%、6%、8%、10%、12%。3)将CS501型恒温水浴设置温度为25℃，打开搅拌与加热按钮，对水进行恒温25℃4)接通电源前，先观察表针是否指向零，如果不指向零，机械调零。将校正、测量档开关置于“校正”位置。插接电源线，打开电源线，预热3分钟。将量程开关打到最大，然后逐渐减少。当被测量液体电导率低于300μS/cm时，选用“低周”，即选用*10^3一下的量程，反之就用“高周”。5)将2）定容后的溶液全部转移至250ml锥形瓶中,将250ml锥形瓶放入25℃恒温池中，恒温5min。将电导电极放入锥形瓶的溶液中测量其电导率。并记录于表中。注意事项：1、溶液配制过程中，每一组人用同一条移液管，减少系统误差；2、DDS-11A型电导率仪的指针尽量指在表盘的中央；3、若SDS约为100%纯净取14.419g；4、定容时注意不要超过刻度线；5、配制溶液必须保证表面活性剂完全溶解；6、电解质溶液的电导率随温度的变化而改变，因此，在测量时应保持被测体系必须处于恒温条件下；7、使用前，先清洗电导电极，清洗时两个铂片不能有机械摩擦。可用电导水淋洗。可用电导水淋洗，然后后将其竖直，用滤纸轻吸，将水吸净，但不能用滤纸擦铂片。使用过程中其电极片必须完全浸入所测的溶液中。使用完后，电极必须保持干燥；8、注意电导仪应由低到高的浓度顺序测量样品的电导率。8.数据处理a.作出摩尔电导率与浓度的关系图，从图中转折点得出临界胶束浓度值。b.查文献值，计算相对误差。十二烷基硫酸钠(SDS)的理论CMC值：25℃为68.2*10-3mol/L、40℃为8.7*10-3mol/L。c.根据计算吉布斯自由能，通过查找文献，吉布斯自由能小于0，且β=0.555。9.问题讨论1、通过计算相对误差，分析实验误差有可能出现的步骤，对有可能出现的误差步骤提出更好的改进方法；2、对文献进行比对，验证我们的综合性实验是否与文献的结论相符；3、从实验结果分析温度、乙醇的用量、无机盐离子Ca2+对SDS的CMC的影响。10.参考文献[1]吕建晓,王栋,周集体,郑攀峰.EMF和电导率法对SDS胶束体系热力学性质研究.大连理工大学学报.第46卷第5期.2006年9月.[2]肖进新,肖寒,蓝亭,暴艳霞,赵振国.SDS及其与十二烷基三乙基溴化铵混合体系在矿化水中的表面活性.化学学报.2004年第62卷第4期,351~354.2004年.[3]赵剑曦.表面活性剂水溶液的电导率研究方法和一些特征数据的提取.物理化学学报.2010,26(10):2589-2596.[4]尚宏利.金属盐对双子表面活性剂临界胶束浓度的影响.化学进展.2011年第30期曾刊.[5]舒梦,陈萍华等.十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度的测定及影响分析.化工时刊.第28卷第3期..2014年3月.[6]陈平初李武客.为什么要引入摩尔电导率.大学化学.第20卷第5期.2005年10月.[7]WajihAl-Soufi,LucasPiñeiro,MercedesNovo.Amodelformonomerandmicellarconcentrationsinsurfactantsolutions:Applicationtoconductivity,NMR,diffusion,andsurfacetensiondata.JournalofColloidandInterfaceScience370(2012)102–110.[8]Imidazolium-basedionicliquidsasmodulatorsofthecriticalmicelleconcentrationofSDS.教师对实验方案设计的意见签名：年月日70.0000.0020.0040.0060.0080.0100.0120.0140.0160.0180.0200.0220.20.40.60.81.01.21.41.61.825℃30℃35℃40℃45℃50℃k（×103μS/cm-1）c(mol/L)二、实验报告1、实验原始数据探究温度对SDS的CMC的影响编号123456V（SDS)/mL4812141618C(SDS)mol/L0.0020.0040.0060.007