胆矾(CuSO4·5H2O)绿矾(FeSO4·7H2O)石膏(CaSO4·2H2O)芒硝(Na2SO4·10H2O)明矾(KAl(SO4)2·12H2O)拉瓦锡一、结晶水含量测定的原理CuSO4·XH2OCuSO4+XH2O1XCuSO4·XH2O的质量m1加热后的CuSO4质量m2就可求出结晶水的质量=m1-m2算出X的值。思考:测量结晶水含量,应测定哪些物理量?m(CuSO4)/160m(H2O)/18O)m(H18X)m(CuSO1602418O)m(H)m(CuSO160X2422118)(160mmmx△泥三角坩埚坩埚钳三角架加热装置泥三角瓷坩埚坩埚钳铁三脚玻璃棒CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O1026℃酒精灯:火焰温度400-600℃酒精喷灯:火焰温度800-1000℃思考:如何判断结晶水已经完全失去?连续两次称量差值不超过0.001g即为恒重恒重操作称量1称量2称量3称量46.824g6.819g6.817g6.817g【例】盛有无水硫酸铜的坩埚经过多次加热后称量,所测数据如下。则最终的质量W2为________6.817g电子天平,精确到0.001g.干燥器碱石灰干燥剂流程总结在整个实验中,至少需要加热____次,称量____次24称量坩埚m0称量坩埚+晶体m1加热冷却称量计算研磨晶体恒重操作(恒重后质量m2)二、结晶水含量测定的实验步骤1、研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎。以防止加热时硫酸铜晶体发生爆溅。2、称量0.001g先称干的空坩埚的质量:m0再称坩埚和晶体的质量:m1m(硫酸铜晶体)=m1-m0用到的仪器:硫酸铜晶体的质量:电子天平,坩埚,药匙CuSO4·XH2OCuSO4+XH2O3、加热泥三角坩埚坩埚钳三角架玻璃棒,酒精灯将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,要严格控制温度,不能过高!避免局部过热高温下CuSO4会进一步分解。同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,均匀受热,防止固体飞溅,搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落.直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出,停止加热。放在干燥器内冷却到室温4、冷却5、称量待坩埚在干燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m2)。以免硫酸铜在冷却过程中吸附空气中的水6、再加热、再冷却、再称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到连续两次称量的质量差不超过0.001g为止,否则再重复以上操作。恒重操作:精确判断是否完全失去结晶水第一次冷却称量加热称量冷却第二次加热实验数据的记录和处理名称质量(g)第一次瓷坩锅质量(m0)瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(m1)瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(ma)瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(mb)……………..瓷坩埚+无水硫酸铜粉末的质量(m2)硫酸铜晶体的质量(m1—m0)无水硫酸铜粉末的质量(m2—m0)结晶水的质量(m1—m2)022118160mmmm第二次18O)m(H)m(CuSO160X24实验误差的来源及处理办法1、系统误差2、偶然误差3、过失误差来源于仪器装置和药品自身的误差仪器的精密度高、试剂品质好,误差就小来源于测定时的某些偶然因素如测定时,环境温度的变化操作失误所引起的误差,或叫测量错误如液体的读数偏差、装置漏气系统误差有专门的方法来处理偶然误差可用多次平行实验求平均值来减小由测定人的正确操作来消除。1、加热温度过高或时间过长,固体部分变为黑色偏大2、加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚或黏在玻璃棒上偏大3、加热前称量坩埚时未完全干燥偏大4、晶体试样受潮偏大5、加热温度过低固体未完全变白偏小三、误差分析022118160mmmmx凡实验过程使得(m1-m2)偏大或(m1-m0)偏小的,都会使结晶水含量的测定结果偏大,反之亦然。6、加热时质量未至恒重就停止偏小7、加热后坩埚未放在干燥器中冷却偏小8、晶体中混有受热不分解的杂质偏小9、坩埚中有受热不分解的杂质无影响10、硫酸铜晶体中混有碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)偏大11、硫酸铜晶体中混有氢氧化铜(Cu(OH)2)偏小022118160mmmmx思考测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验可以适用哪些实验课题?请举例说明?(1)其它晶体中结晶水的含量如:ZnSO4·XH2ONa2CO3·XH2O(2)NaHCO3和Na2CO3混合物的含量