性能表征检测与评价

9.性能表征（检测与评价）性能表征的重要性正确评价材料为设计与应用打下基础主要介绍复合材料中具有特点的部分9.1力学性能9.1.1扬氏模量目的：描述施加载荷与材料所发生的弹性变形（可逆）之间的关系实验方法分类力学法（静态法）超声波法（动态法）测量精度：0.5GPa扬氏模量常见的测量方法：1)应力-应变起始倾斜段的正切2)预应变后再加载时曲线起始倾斜段的正切3)预应变后卸载时曲线起始倾斜段的正切4)多次循环至应力-应变滞后可以忽略不记时再加载时曲线起始倾斜段的正切5)超声波穿越试样的速度6)利用共振频率，与材料的尺寸及模量有关扬氏模量1)对于非连续增强复合材料，由于低应变比例区域的限制，可能会导致较大的误差2)优点：预应变使比例区域扩大。缺点：滞后现象可能低估模量值。3)有机械后退和卸载时明显反向塑性流变的发生。4)通过低应力疲劳循环的稳定排列几局部加工硬化1）和3）误差~3GPa，2）和4）0.5~1GPa扬氏模量5）超声波法G=ρus2[E(1-υ)/(1+υ)(1-2υ)]=ρul2优点：a)应力-应变值很低b)测量的高敏感性c)对小块试样的测试能力uL和uS：在各向同性大块材料中的纵向和剪切波速扬氏模量共振法原理测量通过敲击试样激发振动后共振的基频频率来推算复合材料的弹性模量。特点：可快速测量；应变值低；试样的形状十分重要各种测量方法之间的误差可达1.5%9.1.2塑性应变历史的表征拉伸压缩载荷反向剪切拉伸夹具的选择与使用取向关系（与纤维平行）边缘效应压缩适用于延性较低的复合材料防止弯曲变形使用小的l/d层状复合材料厚度方向上应变的不均匀局部支撑载荷反向载荷反向对内部应力的敏感性瞬间软化：位错分布对反向应力的影响永久软化：Orowan环的影响永久软化强度反向曲线的圆滑度（a）短纤维增强复合材料的典型曲线；（b）典型紧固装置剪切各向异性加载偏离时，正应力与剪切应力的强烈相互作用测量纯剪切应力的困难9.1.3断裂韧性材料的脆性可以用对裂纹开始不稳定扩展的阻力来描述。材料中产生应力并发生断裂的现象，可以用描述材料中存在的裂纹附近应力场强度的断裂力学的参数（应力强度因子K）来表达。当应力强度因子达到临界值时，材料中存在的裂纹开始不稳定扩展。在平面应力状态下，应力强度因子记作KIC，也称为断裂韧性。断裂韧性测试复合材料的断裂韧性所应满足的条件(a)具有明确的理论意义(b)能够评价有工业利用价值的多种材料(c)在不同的测量中可以得到偏差较小的数据(d)简便(e)能够进行高温测量单边预制裂纹法（SEPB法、SingleEdgePrecrackedBeam）从长方体试样的一个面的中间部分，引入一个与试样长度方向垂直的贯通预裂纹至试样的中间。将此引入裂纹的试样进行三点弯曲试验至断裂，测量加载，由预先引入的裂纹长度、试样尺寸以及弯曲试验的支点距离来求得平面应变断裂韧性。该试验法相当于金属材料中的裂纹疲劳试验。由于试样中导入了非常尖锐的裂纹，所以具有较明确的理论意义，而且测定值的偏差较小。单边预制裂纹法注意事项(a)预先导入的裂纹应是pop-in裂纹（一次到达所定位置的不稳定扩展裂纹）(b)预裂纹的形状应是StraightThrough，并达到所定的长度，如果表示预裂纹顶端的线发生倾斜，则对KIC的评价会偏低，而裂纹发生斜进时，评价可能会偏高。材料KIC(Mpam1/2)KIC的偏差MG-PSZN-TS9.50+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Y-PSZTZ-3Y4.42+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Si3N4FX-9506.44+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)TSN-024.84+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)Al2O3ADS-104.80+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)ADS-803.49+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCSC-8502.53+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiCW-Al2O3*WG-3006.40+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SiC-TiC**STC-506.06+0.30(+3.2%)-0.30(-3.2%)SEPB法测量例压痕法（IF法、ID法、IndentationFracture）压痕法包含桥压痕法(BI)、压压循环疲劳法(CC)、契型压入法(PW)等。压痕法是使用维氏硬度计压头在试样的试验面上加载，测量所生成的压痕及裂纹的长度，然后根据加载、压痕对角线的长度、裂纹长度以及材料的弹性模量来求得断裂韧性的一种方法。该方法的特点之一是在已知材料的弹性模量时，无需特意制作试样即可以进行简便的测量。是一种适合于成品检测的手法。但如果材料的弹性模量未知，则需要按要求测量弹性模量，此方法不再简便。压痕法使用压痕法时，注意事项：(a)测定压痕与裂纹的场所不发生剥离(b)裂纹发生在压痕的四角的对角线延长线上(c)相互垂直两方向的裂纹长度的差在平均裂纹长度的10%以下(d)裂纹的长度是压痕对角线长度的2.5倍以上。其它方法单边切口梁法（SENB法、SingleEdgeNotchedBeam）引入一个贯通的缺口，进行弯曲断裂试验。测得的值与缺口的宽度有很大的关系。消除缺口效应，缺口的宽度必须很小（数10m以下）。CN法（ChevronNotch）引入一个人字纹的缺口，进行弯曲断裂试验。人字纹的缺口的先端应自动形成裂纹的稳定生长。不适用与随裂纹的稳定生长对裂纹进展阻力增大的材料。其它方法CSF法（ControlledSurfaceFlaw）是用金刚石压头对试样的一个面加载，利用所产生的裂纹作为预裂纹，将残余应力去除后进行弯曲断裂试验。缺点：产生裂纹的形状不稳定，难以控制。压痕强度法（IS法、IndentationStrength）与CSF法类似，也是是用金刚石压头加载产生预裂纹。所不同的是在施加压力的状态下进行弯曲断裂试验。缺点：所测得的值随维氏压头的加压条件而变化，而且压痕附近的残余应力的影响从理论上尚未解决。此外还有双扭法(DT)、双悬臂梁法(DCB)、山型缺口法(CHV)和烧结前制裂法(MBS)等。高温断裂韧性的评价对复合材料其断裂韧性的测试与评价就不仅限于室温，而且希望能有规格化的高温测试与评价方法。室温下，断裂韧性的值不随弯曲破坏试验时的加载速度而变化，但在高温下，几乎所有的材料都表现出显著的依存性。这种依存性与试验方法无关，而是反应了材料本身的性能。另外，一些非氧化物基的材料在大气中进行高温测定时，可能会有裂纹面的氧化等，使测得的KIC值偏高。9.1.4磨损Ballondesk法固体与固体间的磨损试验有多种方法，一般根据测定的目的来选取。其中将球状试样强行压在旋转的圆盘试样上的方法即Ballondesk法。特点：(a)试样形状简单，加工容易(b)维持一定的宏观接触(c)可以在流体多种气氛条件下测试磨损Ballondesk法Ballondesk法的概要。负荷主要由重锤添加，摩擦力有应力计和力矩计测定。试验后球形试样上形成了磨痕，在显微镜下观察测量其直径d，并按下式计算其磨损体积Wb其中另一方面，圆盘试样磨出直径为D的凹下的圆周，其断面积S可用接触式表面测微计测量，然后按下式计算其磨损体积W/dWd=dSWbhrh23(/)hdrrd(/){(./2)}/2222磨损虽然也可以从试样重量的减少来计算磨损量。但是由于污染和对象材料的变化等往往不能得出正确的结果。以磨损的形状来评价磨损量是十分有效的。磨损体积W应与载荷P以及摩擦距离x成正比。因此可以用比磨损量Ws来描述材料的磨损性能。Ws=W/（Px）这里值得注意的是假定磨损进入了正常稳定的状态，初期的异常磨损应加以排除。当摩擦相对运动的面存在有硬质的颗粒夹杂物时，对摩擦的影响不大，但使磨损大大增加。以轴承钢作为球状材料，几种陶瓷作为圆盘材料的试验结果表明，耐摩性能按照SiC、Si3N4、ZrO2、Al2O3的顺序由好变差。侵蚀法（冲蚀法、Erosion法）冲蚀是指固体表面被高速运动的颗粒冲击时受到的损伤。陶瓷基复合材料属于脆性材料，在受到颗粒冲击时表面会产生微裂纹，所以在磨损减量的同时，其力学性能也可能恶化。侵蚀法磨损试验受颗粒的形状、密度等特性以及冲击速度、角度、气氛等多种因素的影响，所以应该在尽可能宽的范围进行试验。从直径为0.6mm的很细喷嘴以高压氩气等气体喷射出SiC等颗粒，垂直于试样表面进行冲击。接触式表面粗糙度试验机的测量结果表明，试样表面发生的磨损痕迹几乎是旋转对称。考察中央断面的剖面图，可以用高斯曲线近似如下，y=A·exp{-(x/)2/2}式中A和是常数。用最小二乘法求出A和，即可按下式求出磨损体积。W=2A2磨蚀法（Abrasion法）磨蚀是指物体表面移动的粉体或浆状物对物体的切削作用而引起的磨损。磨蚀法磨损试验是将粉浆与陶瓷球装入容器内进行长期球磨后测量磨损。试验结果表明，如果将球磨的初期除外，试样的重量变化W/W与时间T之间几乎是线性关系。可以用下式计算磨损率R。R=W/W/T条件Si3N4AlNAl2O3ZrO2SiO2SiC()/H2O/C2H5OH1.73.83.814.55.011.53.94.36.48.1Si3N4/H2O/C2H5OH5.87.316.121.618.318.24.55.223.334.5Al2O3/H2O/C2H5OH0.511.444.719.374.397.561.140.801.501.67ZrO2/H2O/C2H5OH0.21.62.011.41.47.90.10.21.92.4SiO2/H2O/C2H5OH2.85.59.416.89.613.01.01.020.057.7SiC()/H2O/C2H5OH(3.7)(2.8)5.87.79.1.5疲劳复合材料在工业化使用中必然会遇到重复载荷下的持久性问题。对于脆性材料，微小的缺陷可能产生裂纹并扩展。即使是没有人工导入预裂纹的平滑材料，裂纹扩展寿命也决定其疲劳寿命。因此，对于复合材料来说，考虑其在交变载荷下的强度，研究裂纹的扩展是十分重要的。在重复交变的载荷下材料寿命的缩短或裂纹扩展速度增大称为疲劳。影响疲劳裂纹扩展因素主要有：(a)应力比。应力比R是指最小应力与最大应力之比，R1，R=1.0时为静载荷。R越小，交变载荷的振幅越大。(b)频率。裂纹扩展速度随频率的增大而增大。裂纹扩展速度越小，该趋势越严重。(c)气氛。疲劳裂纹扩展机理的验证从做完裂纹扩展试验的CT试样上切取小试样，在其中央部以Knoop压痕法导入一半椭圆表面裂纹。裂纹长度2a为340m。对此试样施以弯曲力矩，测量其裂口位移。接着在不使试样裂纹生长的最大限度内对试样施加106次的交变载荷，再对此试样施以弯曲力矩，测量其裂口位移。9.2物理与化学性能9.2.1密度ρ＝G1ρ液/（G1－G2）＝m1g/（m1g－m2g）＝m1/（m1－m2）式中：G1---物体在空气中的重量；G2---物体在液体中的重量；ρ液---液体的密度，g/cm3；ρ水＝1g/cm3V固---物体的体积，cm3；9.2.2热导与电导热导：激光闪光技术电导：陶瓷增强体中无电流，如同孔隙激光闪光法测量导热系数。由激光器产生瞬时的光脉冲作为热源射向一定温度下处于绝热状态的薄片试样正面，造成正面瞬时温升，从而使热向背面扩散。在试样背面通过热电偶接讯号，通过讯号放大和模/数转换板卡将数据输入计算机进行数据处理得到实验结果。9.2.3热膨胀分为接触和非接触两类。非接触方法通常使用光学装置，对于高温是很有吸引力的，而且日益精良和普及。主要的接触方法有应变仪、夹规和线性位移转换器(LVDT)。这些仪器中首先是不适用高温，其次是会由于试样固定臂中的高的温度梯度和试样定位的困难而带来问题。LVDT的主要问题是对连接