恒温槽的组装及性能的测试

恒温槽的组装及性能的测试一、实验目的及要求1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。2、绘制恒温槽灵敏度曲线。3、掌握水银接触温度计、数字式贝克曼温度计、继电器的基本测量原理和正确使用方法。二、实验原理在许多物理化学实验中，由于待测的数据如蒸汽压、电导、粘度、密度、化学反应速率系数等都随温度而变化，因此，这些实验都必须在恒温下进行。通常用恒温槽来获得恒温条件。恒温槽是实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。本实验所用恒温槽装置如图（—）所示：除了我们试验室常用的这种恒温槽以外，还有其他几种常用的恒温槽：ＨＹＰ型玻璃恒温水浴和HK-1D型恒温水浴根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：-60℃~30℃——乙醇或乙醇水溶液；0℃~90℃——水；80℃~160℃——甘油或甘油水溶液；70℃~200℃——液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。ll恒温槽通常由下列构件组成：--1、浴槽：控制室温附近温度的浴槽一般用玻璃制作，以便观察实验现象，浴槽的大小和形状根据需要而定，在化学实验中常用20L圆形玻璃缸作浴槽。2、加热器及冷却器：如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向槽中的传热。在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好，功率适当。选择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。选择加热器功率的大小应视浴槽大小和恒温温度的实际需要而定。一般容量为20L恒温在20～30℃的恒温槽，可选200W的加热器。3、搅拌器：加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。搅拌器用电机带动，搅拌电机的大小和功率视恒温槽的大小而定，一般选用电机功率为40～60W，要求电机带有调压变压器，可调节搅拌速度，同时要求电机震动小，噪音低，长时间连续工作而不过热。4、温度控制器：温度控制器是恒温槽的感觉中枢，是决定恒温槽精度的关键。以往多采用水银接触温度计。目前实验室的温度控制器多采用温度传感器连接电子继电器，ccc在电子继电器面板上可设定温度，当温度传感器测得浴槽温度达到设定值时，电子继电器自动断开电加热器电源，“保温”指示灯亮，指示浴槽处于保温状态。当温度传感器测得浴槽温度低于设定值时，电子继电器自动开启电加热器电源，“加温”指示灯亮，指示浴槽处于加温状态。恒温槽控制的温度是有一个波动范围的，而不是控制在某一固定不变的温度上，并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。恒温是相对的，而不是绝对的。灵敏度是衡量恒温槽优劣的主要标志，所以使用前应先测定恒温槽的灵敏度。恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下观察温度的波动情况，用较灵敏的温度计如水银接触温度计记录温度随时间的变化曲线，即灵敏度曲线。记灵敏度曲线的最高温度为T高，最低温度为T低，则恒温槽的灵敏度为由于一些因数的影响，可能有以下几种灵敏度曲线图：（a）表示良好的恒温槽的灵敏度曲线（b）表示灵敏度较低（c）表示加热器功率太大（d）表示加热器功率太小或散热太快图（二）温度-时间曲线设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是：（1）水银接触温度计灵敏度高，（2）加热器导热良好而且功率适当，（3）搅拌器、汞定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制，（4）恒温槽的热容量要大些，传热物质的热容量越大越好，（5）尽可能加快电加热器与接触温度计间传热的速度。为此要使（1）感温元件的热容尽可能小，（2）搅拌效率要尽可能高，（3）感温元件与电加热器间距离要近一些。（6）调节温度用的电加热器功率要小一些。三、仪器、试剂和材料玻璃缸1个；搅拌器（连可调变压器）1套；水银接触温度计1支；电加热器1个；0-50℃1/10℃分度水银温度计1支；恒温控制仪1台；数字式贝克曼温度计1支；秒表1只；放大镜1支；蒸馏水。四、实验步骤1、将蒸馏水注入浴槽（玻璃缸）lll至容积的2/3处，按图所示进行安装。先开动一下搅拌器，体体体观察水流方向，顺着水流方向依次将电加热器，温度传感器及1/10℃温度计安装好。2、电加热器、温度传感器分别与继电器上的接头接好。注意，必须先经指导教师检查后，方可接通电源。3、调试恒温槽经教师检查无误后，接通电源，调节恒温槽水温至设定温度。①先旋松水银接触温度计上端调节帽锁定螺丝，再旋动磁性螺旋调节帽，使温度指示螺母位于大约29℃处，接通电源，调节搅拌器的转速适当。开启加热器（红色指示灯亮），加热电压为160~220V，观察精密温度计的读数。②当加热器绿色指示灯亮表示加热停止，将加热电压调至60~160V左右，旋松调节帽固定螺丝，缓慢转动调节帽，使温度指示螺母位于最佳位置，贝克曼温度计显示槽温刚好升至30℃±0.01°C时，加热器停止加热。③再次调节加热电压，使每次的加热时间与停止加热时间近乎相等，然后从贝克曼温度计上读取开始加热和停止加热时的温度（T始和T停），各记录5次。4、开启电动搅拌器，选择合适的转速，注意搅拌器叶片不能碰到温度计和电加热器。5、加热时，观察1/10℃温度计读数，当所测得的浴槽温度与设定温度接近时（相差约0.5℃），观察数字式贝克曼温度计的读数，当温度达到设定温度，则温度控制器上的“保温”指示灯亮，表示电加热器自动断电，浴槽在设定温度恒温。6、待恒温槽温度在设定温度恒温约5分钟后，观察数字式贝克曼温度计的读数，利用停表，每隔15秒钟记录一次贝克曼温度计的读数，测定约30分钟。五、实验记录与数据处理1、列表记录实验数据室温_________大气压__________表一恒温槽温度30℃平均值T始T停表二（恒温槽温度30℃）时间/m00.250.50.7511.251.51.7522.252.52.753温度时间/m3.253.53.7544.254.54.7555.255.55.756-----温度-----2、以表以的数据求出恒温槽温度为30℃时的T始、T停的平均值，求出。3、以时间t为横轴，温度T为纵轴，在处作出基线，表二的数据给出30oC时恒温槽的灵敏度曲线。4、找出表二中的最高和最低温度，以式求出该恒温槽的灵敏度TE，并据灵敏度曲线对该恒温槽的控温效果作出评价。六、思考1、影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些？2、如何提高恒温槽的灵敏度？3、恒温槽的恒温原理是什么？4、恒温槽内各处温度是否相等？lll为什么？5、数字式贝克曼温度计的使用方法？6、水银接触温度计的使用方法？ll7、为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果？七、参考书目：1、《物��化学实验》，孙尔康等编，南京大学出版社，2002年。2、《物理化学实验》，东北师大等编，高等教育出版社，1998年。3、《物理化学实验》，复旦大学等编，高等教育出版社，2003年，第二版。4、《物理化学》第4版.天津大学物理化学教研室编．高教研究出版社，2001年。5、《物理化学实验》（第二版）lll，北京大学化学系物理化学教研室编，北京大学出版社，6、《物理化学实验》（第三版）lll，复旦大学等编，庄继华等修订，高等教育出版社，2004年。