无水乙醇检验操作规程

无水乙醇检验操作规程1目的：制定无水乙醇的检验操作规程，为无水乙醇的检验提供依据。2引用标准：GB/T678-2002及《中国药典》2010年版二部。3有关责任：检测中心人员对本规程的实施负责。4技术要求：见下表。项目国家标准内控标准性状本品为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。检查密度0.789～0.791与水混合试验溶液应澄清，无异臭蒸发残渣（%）≤0.001酸度≤0.04碱度≤0.01水分（%）≤0.3甲醇（%）≤0.05异丙醇（%）≤0.01羰基化合物（%）≤0.003易碳化物质溶液所呈颜色不得深于标准色还原高锰酸钾物质（%）≤0.00025含量测定（%）≥99.75检验方法5.1性状取本品10～20ml，置洁净干燥的比色管中，在光亮处（自然光下）目测观察，本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。5.2检查5.2.1密度取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满本品（温度应低于20℃）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸除去溢出的液体，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得本品的重量后，将本品倾去，洗净比重瓶，装满新煮沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。ρ=W样＋A×ρ0W水＋AA=ρ2×W水0.9970式中ρ为20℃时样品的密度（g/ml）；W样为20℃时充满比重瓶的样品的重量（g）；W水为20℃时充满比重瓶的水的重量（g）；ρ0为20℃时水的密度（g/ml）；A为空气浮力校正值；ρ2为干燥空气在20℃，1013.25hPa时的密度值（≈0.0012g/ml）。5.2.2与水混合试验量取本品15ml，加水45ml，摇匀，放置1小时，溶液应澄清、无异臭。5.2.3蒸发残渣量取本品127ml（100g），置105℃±2℃恒重的蒸发皿中，于适当温度的水浴上蒸干后，在105℃±2℃干燥至恒重，遗留残渣应符合规定。计算公式蒸发残渣（%）=遗留残渣重×100%样品称重5.2.4酸度量取100ml无二氧化碳的水，加4滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）中和至溶液呈粉红色，并保持30s，加入25.2ml（20g）本品，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，按下式计算，即得。计算公式酸度=（CV）NAOH×100样品称重式中C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；V为样品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。5.2.5碱度量取100ml无二氧化碳的水，加2滴甲基红指示液（1g/L），用盐酸滴定液（0.02mol/L）中和至溶液由黄色变为橙色，并保持30s，加入25.2ml（20g）本品，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持30s，按下式计算，即得。碱度=（CV）HCL×100样品称重式中C为盐酸滴定液的浓度，mol/L；V为样品消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。5.2.6水分迅速量取本品5ml（4g），用卡尔费休水分测定仪测定，含水分应符合规定。5.2.7甲醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，甲醇含量应符合规定。5.2.8异丙醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，异丙醇含量应符合规定。5.2.9羰基化合物量取本品0.63ml（0.5g），置于25ml磨口比色管中，加2，4-二硝基苯肼溶液（1g/L）1ml，盖上比色管，摇匀，静置30分钟。加8ml吡啶、2ml水、2ml氢氧化钾-甲醇溶液，摇匀，静置30分钟。用无羰基的甲醇稀释至25ml，摇匀，得供试品溶液；与0.015mg羰基化合物(CO)杂质标准溶液同时同样制得的对照溶液比较，供试品溶液所呈暗红色不得深于对照溶液。无羰基的甲醇：量取2000ml甲醇，注入2500ml蒸馏瓶中，加10.0g2，4一二硝基苯肼（1g/L）和0.5ml盐酸，在水浴上加热蒸馏，弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色具塞瓶中。羰基化合物（1mgCO/ml）：称取10.43g丙酮（相当5.000gCO）置于含有50ml无羰基甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取20.00ml此溶液于1000ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。氢氧化钾一甲醇溶液：将15.Oml氢氧化钾溶液（330g/L）与50ml无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。2，4一二硝基苯肼溶液(1g/L):称取0.050g2.4一二硝基苯肼，溶于25ml无羰基的甲醇和2ml盐酸溶液中，稀释至50ml。使用期为两周。5.2.10易碳化物质量取10ml硫酸（优级纯），冷却至10℃，在振摇下逐滴加入本品10ml（此时溶液温度不得高于20℃），放置5分钟，溶液所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的配制：分别取氯化钴溶液0.3ml、氯化铁溶液0.4ml、硫酸铜溶液0.2ml和水4.1ml，配制原标准比对溶液。于暗处密封保存，备用。原标准比对溶液稀释30倍即得要求的标准比对溶液。标准比对溶液应当天配制。氯化钴溶液：称取60g氯化钴（CoCl2·6H2O），溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至1000ml。硫酸铜溶液：称取63g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至1000ml。氯化铁溶液:称取46g氯化铁(FeCl3·6H2O)，溶于900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至1000ml。5.2.11还原高锰酸钾物质量取24ml(19g)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至25℃，加0.1ml高锰酸钾滴定液(0.5mol/L)，摇匀，盖紧比色管，于25℃避光放置5分钟，溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准比色溶液。标准比色溶液的制备：分别量取氯化钴溶液7.9ml，氯化铁溶液6.0ml，移入100ml容量瓶中，用盐酸溶液（1→41）稀释至刻度。5.3含量测定取本品适量，运用气相色谱法测定含量，测定条件为：检测器为火焰离子化检测器；载气及流速为氮气，9cm/s；柱长(不锈钢柱)3m；柱内径3mm；固定相为用丙酮洗涤过的401有机载体[0.18mm-0.25mm(60目～80目)]，于180℃老化4h以上；柱温度120℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；进样量不少于0.4μl；色谱柱有效板高Heff≤3mm；不对称因子f≤3.4；组分相对主体的相对保留值r甲醇，乙醇=0.47，r异丙醇，乙醇=2.37。