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明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养一.实验目的1.熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。2.学习设计综合利用废旧物的化学方法。3.学习从溶液中培养晶体的原理和方法。4.自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。仪器和试剂（1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。（2）试剂废铝（易拉罐），NH3·H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm-3），KAl（SO4）2·12H2O晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581mol·L-1)；NH4F溶液：200g·L-1，贮于塑料瓶中；KOH溶液：1.5mol/L取8.416gKOH定容于100ml容量瓶中；氯化钡溶液：0.25g/mL，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；硫酸根标准贮备溶液：550ug/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。二.实验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO4)2·12H2O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。1、实验原理（1）明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾：2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O]反应式为：KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度（100gH2O中）如下表所示：温度T/K物质种类273283293303313333353363KAl(SO4)2·12H2O/g3.003.995.908.3911.724.871.0109Al2(SO4)3/g31.233.536.440.445.859.273.080.8K2SO4/g7.49.311.113.014.818.221.422.9单晶的培养要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，为溶解度曲线，在曲线的下方为不饱和区域。若从处于不饱和区域的A点状态的溶液出发，要使晶体析出，其中一种方法是采用的过程，即保持浓度一定，降低温度的冷却法；另一种办法是采用的过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出（在图中，表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线）。在和之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。根据溶解与结晶原理，在饱和溶液中采用加入人工晶种方法培养硫酸铝钾的单晶。KAl(SO4)2·12H2O为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽晶（晶种）有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区（图11的区）。本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。2、制备：制备工艺路线大致如下：步骤及现象：2.1.1清除废铝表层的污染物，洗净，干燥。2.1.2称取1.8g废铝，加入KOH50ml，加热溶解。有大量的气泡产生，随着产品的溶解，溶液瞬间变成黑色，溶解到无气泡再产生，固体几乎消失时停止。2.1.3抽滤，取下清液。滤液显微黄色。2.1.4往清液中滴加硫酸时产生絮状沉淀，继续滴加硫酸时产生白色沉淀，继续滴加硫酸至不再产生沉淀，加热，溶液变澄清。2.1.5。浓缩结晶。用涤纶线把预先准备的晶种系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在饱和溶液中，一天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。样品总重量/g54.549滤纸/g0.712净重/g53.837三.产品鉴定准确称取0.6013g产品，加入3—5ml1：3HCl，微热，冷却后，定容于100ml容量瓶中。1、铝离子鉴定：实验原理由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA,再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下：pH=3.5时，Al3+（试液）＋Y4-（过量）＝AlY-,Y4-(剩)pH=5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4-Zn2+＋Y4-(剩)＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO颜色变化：黄色→紫红色置换反应:AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换)滴定反应:Y4-(置换)+Zn2+＝ZnY2-终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO颜色变化：黄色→紫红色步骤与现象：吸取所配试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入10ml0.02mol/LEDTA溶液，二甲酚橙指示剂1滴，用1：1氨水调至溶液恰成紫红色，然后滴加1：3HCl3滴，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入20%六次甲基四胺溶液20ml，此时溶液应成黄色，如不成黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂1滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色变为红紫色（此时，不计体积）。加入20%NH4F溶液10ml，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂1滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1：3HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌盐溶液的体积，计算Al3+的百分含量。实验数据：滴定前（ml）00滴定后（ml）6.136.21用量（ml）6.136.21平均用量（ml）6.17铝的含量（mmol）1.5071铝的含量（%）2.82、硫酸根鉴定：2.2.1标准曲线的绘制：精确吸取硫酸根标准溶液1、2、3、4、5mL于5个25mL比色管中。同时加入0.25g/mL氯化钡溶液直至没沉淀产生,用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟，将浑浊液倒入1厘米比色皿中，静置4分钟，在420nm处，以蒸馏水作空白，分别测其吸光度。以吸取硫酸根标准溶液ml数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。2.2.2样品的测定：吸取上述待用溶液1.00mL于25mL容量瓶中,同时加入0.25g/mL氯化钡溶液直至没沉淀产生,用蒸馏水稀释至刻度，匀速搅拌1分钟。将浑浊液倒入1厘米比色皿中，静置4分钟，在波长420nm处，以蒸馏水作空白，测其吸光度。SO42-浓度与吸光度的关系SO42-浓度(μmol/ml)0.40.81.21.62.0样品吸光度0.1420.1980.2750.3490.3160.311y=0.1248x+0.106300.050.10.150.20.250.30.350.400.511.522.5硫酸根浓度(μmol/ml)吸光度SO42-浓度=57.94%