扣式电池电化学性能的测定方法

扣式电池电化学性能的测定方法1．仪器和试剂1.1手套箱。（德国布劳恩）1.2真空干燥箱。1.3鼓风干燥箱。1.4多通道电池测试仪。（美国arbin）1.5封口机。（深圳美森）1.6电子天平（0.1mg）。1.7PVDF。1.8NMP。1.9导电碳黑。1.101MLiPF6DMC+EMC+EC（1：1：1）。2．准备工作2.1隔膜：锂离子电池专用隔膜剪裁成圆片，入真空干燥箱干燥24小时以上，干燥压力为-0.1MPa，温度为50～60℃，干燥后入手套箱备用。2.2电池壳：将2430型扣式电池壳体用无水乙醇洗涤后，先放入真空干燥箱抽真空数次，再用鼓风烘箱鼓风吹干后，放入手套箱中备用。2.3粘结剂：以PVDF为溶质，以NMP为溶剂配制质量百分比浓度约为7.5%的溶液，所配溶液置于干燥器中，令溶质充分溶解，备用。2.4电解液：锂离子电池电解液，置于手套箱中备用。2.5金属锂片：北京有色金属研究总院产高纯金属锂圆片，于手套箱中备用。2.6相应工具：常用工具，如刮刀、镊子、滴瓶等，洗涤干燥后于手套箱中备用。3．极片制作3.1称取待测样品，按一定的质量比（1：1.2：0.02）加入粘结剂和导电炭黑，充分搅拌至混匀。3.2将混匀的糊状负极材料用模具均匀地涂在铜箔的单面上。3.3将极片入真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为110℃左右，干燥压力为-0.1MPa，干燥时间4～5个小时。3.4将干燥后的极片用辊压机辊压至极片的压实密度在1.4～1.6g/cm3，（不同种类的负极材料需设定不同的压实密度。首次检验时可多做测试寻找最佳参数）切割成φ16mm的圆片，称为待测极片，准确称量其质量（控制在40~45mg）后放在称量瓶中，记录。3.5将称量好的待测极片放入手套箱中。4．装配电池4.1在手套箱内H2O的浓度低于10ppm的情况下，开始装配。4.2在电池壳内依次放入发泡镍、锂片、隔膜、负极极片，压实，盖上外壳放入称量瓶。4.3将装配完毕的电池用液压2430型封口机进行封口。4.4封口后的电池静置14～16小时后，可以进行测试。5．电池测试5.1首先对电池进行恒电流放电至5mV，静置10min，再恒电流放电至5mV，然后恒电流充电至2.0V，电流为0.6mA（0.1～0.15C），记录此过程的放电容量和充电容量。5.2计算极片上活性物质的质量，从而计算其充放电比容量，单位为mAh/g，充电容量除以放电容量得到首次充放电效率。5.3作为实验数据的一部分，电池的初始电压、跳跃电压、每个电池上活性物质的质量予以记录。6．误差6.1同一化验室平行实验误差不超过10.0mAh/g。6.2每个样品需做四个电池，这四个电池允许删除一个异常数据。异常数据即该数据与其他三个数据的平均值之差超过10mAh/g，效率超过1.5%。若四个数据中有两个异常，安排重新检测。