教案-萃取

第页１萃取实验一、实验目的1、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解萃取塔的正确操作；3、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响，并计算出传质单元高度。二、实验原理萃取常用于分离提纯“液—液”溶液或乳浊液，特别是植物浸提液的纯化。虽然蒸馏也是分离“液—液”体系，但和萃取的原理是完全不同的。萃取原理非常类似于吸收，技术原理均是根据溶质在两相中溶解度的不同进行分离操作，都是相间传质过程，吸收剂萃取剂都可以回收再利用。但又不同与吸收，吸收中两相密度差别大，只需逆流接触而无须外能；萃取两相密度小，界面张力差也不大，需搅拌、脉动、振动等外加能量。另外萃取分散的两相分层分离的能力也不高，萃取需足够大的分层空间。萃取是重要的化工单元过程。萃取工艺成本低廉，应用前景良好。学术上主要研究萃取剂的合成与选取，萃取过程的强化等课题。为了获得高的萃取效率，无论对萃取设备的设计还是操作，工程技术人员必须对过程有全面深刻的了解和行之有效的方法。通过本实验装置可以达到这方面的训练。本实验是通过对水煤油中的苯甲酸萃取进行的验证性实验。三、实验装置及流程1、实验装置及流程示意原料液罐原料油泵萃余相槽取样油流量转动盘固定环取样萃取水泵放净口萃取相排地沟萃取剂罐水流量油水液面控制倒U管电机第页２流程描述：萃取剂：萃取剂槽—水泵—流量计—塔上部进—塔下部出—油水液面控制管—地沟原料液：原料液槽—油泵—流量计—塔下部进—塔上部出—萃余相槽—原料液槽2、实验体系：重相：萃取剂—水；轻相：原料液—煤油中含有苯甲酸有关物性数据温度水密度分配系数K苯甲酸密度油密度20.0998.22.21228003、进料状态：常温4、塔设备结构参数：塔内径D=84mm，塔总高H=1300mm，有效高度h=650mm；塔内采用环形固定环14个和圆形转盘12个，盘间距50mm。塔顶塔底分离空间均为250mm。5、配套设备参数：循环泵：15W磁力循环泵贮液槽：300×300×300（长×宽×高=25升）不锈钢槽3个；调速电机：100W，0—1450rpm无级调速；6、仪表参数：流量计：LZB-4，量程2.5～25l/h转速表：0—2900rpm7、操作参数：萃取剂与原料液5—15l/h转速：400—1200rpm四、操作步骤：1、开车准备阶段⑴、灌塔：在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水，打开水泵，打开进塔水流量计向塔内罐水，塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可，关闭进水阀。⑵、配原料液：在原料循环槽中先加煤油4/5处，再加苯甲酸配置约0.003Kmol/m3的原料液。此时可分析出实际原料浓度。⑶、开启油泵、油阀，试图排出管内气体，使原料能顺利进入塔内；然后关闭油阀。⑷、开启转盘电机，使转速在一定转速约500rpm左右。[具体转速确定，可由用户根据实际情况确定，本实验说明书上的转速只是建议]2、实验阶段（保持流量一定，改变转速）⑴、保持一定转速，开启水阀[如10l/h]一定值，再开启进料油阀一定值[如11l/h]，维持其一定；⑵、开启塔底出水阀，观察塔顶油—水分界面，并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置，最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。⑶、一定时间后（稳定时间约10分钟），取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。[本实验替代时间的计算，设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置，则油的塔内存储体积是(0.084/2)2*3.14*0.125=0.7升，流量按11升/h，替换时间为0.7/11*60=3.8分钟。根据稳定时间=3*替代时间设计，因此稳定时间约为10分钟]⑷、改变转速650、800等，重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。3、实验阶段（保持转速一定，改变流量）⑴、保持一定转速（可保持上述中间的某个转速），只调节水和油阀到一定值；⑵、一定时间后（约上述稳定约10分钟后），接取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。⑶、并记录下相应的转速与出口组成分析数据。4、观察液泛将转速调到约1100rpm，外加能量过大。观察塔内现象。油与水乳化强烈，油滴微小，使油浮力下降不足以上升达到分层，整个塔处于乳化状态。此为塔不正常状态，应避免之。5、停车⑴、实验完毕，关闭进料阀，关闭循环泵，关闭调速电机。⑵、整理产品槽、油原料槽中料液。以备下次实验用。五、传质单元法计算传质单元数塔式萃取设备，其计算和气液传质设备一样，既要求确定塔径和塔高两个基本尺寸。塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度，从而确定设备的产能；而塔高的尺寸则取决于分离浓度要求及分离的难易程度，本实验装置是属于塔式微分设备，其计算采用传质单元法，与吸收操作中填料层高度的计算方法相似计算萃取段的有效高度。假设：⑴、B和S完全不互溶，浓度X用质量比计算比较方便。第页３⑵、溶质组成较稀时，体积传质系数Kxa在整个萃取段≈常数。ORORXXNHhXXdXKxaBhFR*上式中：h—萃取段有效高度，[m]。本实验h=0.65mHOR—传质单元高度，[m]。NOR—传质单元数。传质单元数NOR，对平衡线和操作线均可看作直线的情况下，其计算方法仍可采用平均推动力法进行计算，计算分解示意图如下：其计算式为：*2*12121lnRRFFmRFmORXXXXXXXXXXXXXXXXN上式中XF、XR可以实际测得，而平衡组成X*可根据分配曲线计算：KYXkKYXEFSR**00YE为出塔的萃取相中质量比组成，可以实验测得或根据物料衡算得到。根据以上计算，即可获得其在该实验条件下的实际传质单元高度。然后，可以通过改变实验条件进行不同条件下的传质单元高度计算，以比较其影响。说明：为以上计算过程更清晰，需要说明以下几个问题：⑴、物料流计算根据全塔物料衡算F+S=R+EFXF+SYS=RXR+EYE本实验中，为了让原料液F和萃取剂S在整个塔内维持在两相区（见三角形相图中的合点M维持在两相区），也为了计算和操作更加直观方便，取F=S。又由于整个溶质含量非常低，因此得到F=S=R=E。XF+YS=XR+YE本实验中YS=0XF=XR+YEYE=XF—XR只要测得原料煤油的XF和萃余相油中XR的组成，即可根据物料衡算计算出萃取相水中的组成YE。⑵、转子流量计校正本实验中用到的转子流量计是以水在20℃下1atm下进行标定的，本实验的条件也是在接近常温和Y-萃取剂-水F-轻相-原料液测定E-萃取相XRS-重相-萃取剂12ΔX1=XF-XF*XF*=YE/KΔX2=XR-XR*XR*=YS/K=012R-萃余相测定2截面(XR，0）X-原料液-油1截面(XF，YE）XF*操作线平衡线Y=2.2XB(煤油)A(苯甲酸)FMS(水)第页４常压下（20℃下1atm）进行的，因此由于温度和压力对不可压缩流体的密度影响很微小而导致的刻度校正可忽略。但如果用于测量煤油，因其与水在同等条件下密度相差很大，则必须进行刻度校正，否则会给实验结果带来很大误差。根据转子流量计校正公式：134.1)10007920(800)8007920(1000)()(011001ffqq式中：q1—实际体积流量，[l/h]q0—刻度读数流量，[l/h]ρ1—实际油密度，[Kg/m3]。本实验=800ρ0—标定水密度，[Kg/m3]。取1000ρf—不锈钢金属转子密度，[Kg/m3]。取7920本实验测定，以水流量为基准，转子流量计读数取qS=10[l/h]，则S=qS*ρ水=10/1000*1000=10[Kg水/h]由于F=S，有F=10[Kg油/h]，则qF=F/ρ油=10/800*1000=12.5[l油/h]根据上推导计算出的转子流量计校正公式，实际油流量q1=qF=12.5[l/h]，则刻度读数值应为：q0=q1/1.134=12.5/1.134=11[l油/h]即在本实验中，若使萃取剂水流量qS=10[l水/h]，则必须保持原料油转子流量计读数q0=11[l油/h]，才能保证质量流量F与S的一致。⑶、摩尔浓度C[mol/l]的测定取原料油（或萃余相油）25ml，以石蕊为指示剂，用配制好的浓度约CNaOH≈0.01[mol/l]NaOH标准溶液进行滴定，测出NaOH标准溶液用量VNaOH[ml]，则有：]/[025.01000/lmolCVCNaOHNaOHF同理可测出CR⑷、摩尔浓度C与质量比浓度X（Y）的换算质量比浓度X（Y）与质量浓度x（y）的区别：溶剂质量溶质质量溶质质量溶剂质量溶质质量xX本实验因为溶质含量很低，且以溶剂不损耗为计算基准更科学，因此采用质量比浓度X而不采用x。XR=CR*MA/ρR=CR*122/800XF=CF*MA/ρF=CF*122/800YE=CE*MA/ρE=CR*122/1000注意，此为水的密度。五、实验报告要求1、记录有关实验数据，完成下列表格：表1：浓度测定计算表No转速rpm原料液F萃余相R萃取相E初终用量CF初终用量CRCE=CF—CR123表2：数据结果汇总表：No转速rpmXFXRYEΔXmNORHOR123对不同转速下计算出的结果进行比较分析。同理，可对某一个转速下不同流量进行测定比较（此可选做）。第页５特别注意：1、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。2、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔顶分界面，防止分界面过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。4、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。5、长期不用时，一定要排净油泵内的煤油，泵内密封材料因为是橡胶类，被有机溶剂类（煤油）长期浸泡会发生慢性溶解和浸涨，导致密封不严而发生泄露。思考题1.萃取的目的是什么？萃取的原理是什么？2.什么是萃取塔的液泛？产生液泛的原因是什么？3.萃取过程与吸收过程有哪些相同点和不同点？4.如何保持萃取过程的油水分界面稳定？5.转盘式萃取塔的结构特点有哪些？6.分散相的选择应考虑哪些因素？7.何为液面骚动现象？它对液液传质过程有何影响？8.外加能量对萃取有哪些有利影响和不利影响？9.什么是微分萃取？微分萃取可以认为是单级逆流萃取么？