EBSD入门简介

第六章EBSD技术入门简介2010.11.101.EBSD的原理及应用2.EBSD数据处理演示清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.92/40EBSD术语荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)L(探测距离-DD)工作距离(WD–Z)70degreesL=N/tan20Nisthedistanceinpixelsonscreenbetween114and001zoneaxisina[001]siliconpattern清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.93/40什么是背散射电子背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子．通常是弹性散射的结果．背散射通常用背散射效率描述：＝nBSE/nB=iBSE/iB(1)nBSE:背散射电子数，nB：入射电子数,iBSE:背散射电流,iB:入射电流背散射电子的效率清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.94/401.背散射电子（BSE）入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后，再逸出试样表面的部分高能电子。能量：50eV~E0；溢出深度：几百nm2.二次电子（SE）入射电子使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子子。能量：50eV；溢出深度：5nm~10nm3．吸收电子（AE）进入样品经多次非弹性散射，被样品吸收的部分入射电子。4．透射电子（TE）穿透样品的部分入射电子。I0＝Ib＋Is＋Ia+It或：ŋ+δ+α+τ=1η＝Ib/I0背散射系数;δ＝Is/I0SE产额；α＝Ia/I0吸收系数；τ＝It/I0透射系数。清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.95/40材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X－光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.96/40什么是EBSD技术？ElectronBack-ScatteredPatternElectronBack-ScatteredDiffraction电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.97/40FEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.98/40EBSD探头清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.99/40清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.910/40EBSDsetup清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.911/40EBSPs的产生条件•固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体•试样表面平整，无制样引入的应变层——10’snm•足够强度的束流——0.5-10nA•高灵敏度CCD相机•样品倾斜至一定角度(~70度)极靴CCD相机荧光屏清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.912/40EBSPs的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.913/40硅样品晶面电子衍射菊池线示意图清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.914/40典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.915/40不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.916/40EBSD如何工作?清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.917/40图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果一个完整的标定过程取点清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.918/40多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.919/40两种扫描方式电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.920/40扫描类型点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.921/40面扫描模式清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.922/40相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.923/40快速获得高质量的EBSD数据样品制备金属材料：电解抛光后立即观察。电镜及软件设置工作距离：越小越好。探测距离：越近越好。放大倍数：尽量大一些。步长：所测试的特征(如晶粒直径)的1/10~1/5数据处理清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.924/40EBSD有哪些具体分析功能清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.925/40•微观组织结构(取向成像)•晶粒尺寸分析•织构分析•晶界特性分析•取向差分析•相鉴定及相分布•……清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.926/40晶粒尺寸、形状分析=25µm;BC+GB+DT+E1-3;Step=0.7µm;Grid200x200=25µm;Map4;Step=0.7µm;Grid200x200清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.927/40镍基超合金中的孪晶（红色）晶界特性分析清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.928/40硅钢相邻点的取向差分析清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.929/40合金钢中析出相的相鉴定清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.930/40双相钢中相的分布清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.931/40配合能谱数据进行未知相的鉴定AcquireEBSPPhaseIdentified!Index…清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.932/40•空间分辨率:approx.10nm•角度分辨率:0.25-1°•标定速率:0.01-1s/point•样品制备:电解抛光，离子减薄，腐蚀等EBSD技术特点：•一种物相鉴定的新方法•标准的微区织构分析方法•具有大样品区域统计的特点•与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向EBSD技术优势：小结清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.933/401.EBSD的原理及应用2.EBSD数据处理演示清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.934/40CHANNEL5软件介绍()()清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.935/40CHANNEL5•Flamenco–数据采集与标定•Twist–生成标定所需的晶体结构文件•ProjectManager–数据处理管理器•Tango–取向成像图•Mambo–极图•Salsa–取向分布函数图(ODF)清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.936/40CHANNEL5TwistFlamenco清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.937/40CHANNEL5ProjectManagerMamboSalsaTango清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.938/40常用取向成像图方法•AllEuler–全欧拉角•Bandcontrast–花样质量图•Grainboudary–晶界图•InversePolefigure-反极图成像图清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.939/40全欧拉角取向图-AllEuler30%CREuler角(φ1,Φ,φ2)定义：φ1：[0,360°],φ：[0,360°],φ2：[0,360°],缺点：（1）常常会遇到颜色不同但取向相同的场合，甚至会出现取向突变的假象；（2）不能够精细显示出晶粒内部的取向变化。清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.940/40相邻取向差重构的取向图方法：(1)选定取向差的基准值θcrit(2)判断每点与周围各点取向差，若θcrit则画出晶界(3)将所有大于设定值的界线连接起来形成晶界。直接反映了微观组织结构晶体取向差的变化情况清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.941/40花样质量重构的取向图反映了晶体的完整程度，衬度高表明晶体完整性好，反之，组织结构扭曲严重，其局部发生了塑性变形，以此间接反映微观组织结构。清华大学博士生开题报告博士论文选题报告2007.1.942/40数据演示–FCC、BCC•取向成像图分析-Tango•极图及反极图•取向分布函数