微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量

华南师范大学实验报告学生姓名ddd学号****专业化学师范年级班级课程名称仪器分析化学实验项目微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量实验时间指导老师孙峰一、实验目的1、掌握微分脉冲极谱法的基本原理；2、掌握伏安极谱仪的操作方法；3、学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素C。二、实验原理脉冲极谱法不仅使用于无机物的定量测定，而且适用于有机物的定量测定。能否可以用极谱法测定水溶性介质中的有机物，与有机物功能团的氧化还原特性有关。功能团很大程度上决定了在汞滴电极的点位窗口是否可发生氧化还原反应，是否可通过物质的还原或氧化定量测定。脉冲极谱法测定果汁中维生素C（抗坏血酸）的含量是基于抗坏血酸氧化为脱氧抗坏血酸：C6H8O6（抗坏血酸）→C6H6O6（脱氧抗坏血酸）+2e-+2H+该反应的氧化还原点位与pH有关：E∝(0.059/2)lgc2H3O+如果缓冲效果不适宜，抗坏血酸的氧化会使电极表面的pH移动，从而导致峰形变宽。在实验中选用乙酸缓冲液可以避免此类情况。三、主要仪器与试剂主要仪器：797伏安极谱仪、移液枪、10mL移液管试剂：抗坏血酸标准溶液：1g/L乙酸缓冲溶液：0.1mol/L乙酸+0.1mol/L乙酸钠（pH=4.6）果汁样品（未开封）四、实验步骤1、抗坏血酸极谱曲线在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratorymode”，设置参数，选择DP（微分脉冲）模式，测定10mL乙酸缓冲溶液的极谱曲线。向缓冲溶液中加入100μL抗坏血酸标准溶液，重复实验。实验结果用于“Determinationmode”,确定峰最大的电位值。2、标准加入法测定果汁中维生素C含量在伏安极谱仪软件操作界面选择“Determinationmode”，采用“Exploratorymode”的伏安法设置参数，并准确切换输出格式（浓度单位：g/L），依据峰电流高度进行测定。测定步骤：用10mL移液管准确量取10mL乙酸缓冲溶液于测量池中，加入100μL果汁样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序两次加入100μL抗坏血酸标准溶液，分别测定峰电流值，并绘制抗坏血酸标准溶液加入量与峰电流值的标准曲线，利用标准加入法自动计算果汁中维生素C的含量。五、数据记录与结果处理1、果汁中维生素C的极谱曲线图：2、抗坏血酸标准溶液加入量与峰电流值的标准曲线图:从图中得：稀释后的果汁中维生素C的浓度为CC=0.011g/L。样品果汁中维生素C的含量计算公式为CC×(10mL/100μL)×1000(mg/g)mg/L由计算机从图中得出的的果汁中维生素C的含量为1095.023mg/L。此法是在每一滴汞生长到一定时刻（1~2s）在线性变化的直流电压上叠加一个恒定振幅的脉冲电压。此法记录电流的方式是在每一滴汞生长期间记录两次电流；一次是叠加脉冲前20ms,另一次是在脉冲结束前20ms瞬间，第一次记录的直流电压的背景电流（残余电流）。第二次记录的是叠加脉冲电压后的电解电流，取两次电流值之差i，所得电流即扣除了直流电压所引起的背景电流。微分脉冲极谱曲线呈对称峰状。微分脉冲极谱电流方程式为u-脉冲电压的振幅六、问题讨论1、采用标准加入法有何优缺点？ctUARTDFnim2/12/122)(4答：优点：可以扣除样品的基体干扰，适用于分析组分较为复杂的且确切组分未知的试样；缺点：操作复杂，不适宜标准、化操作，以及不适合于曲线斜率过小的情况。2、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？答：因为果汁中含有很多种未知组分，采用标准加入法能消除样品中的各组分的对测定果汁中维生素C这一组分的干扰，使方法能有较高的准确度。3、测定果汁中维生素C为什么需要缓冲液？答：因为实验过程中抗坏血酸的氧化会使电极表面的pH移动，从而导致极谱曲线的峰形变宽，影响实验结果。而加入缓冲液，会使电极表面的pH维持在一定的数值范围内。