微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石或类金刚石薄膜

微波等离子体化学气相沉积法制备金刚石或类金刚石薄膜一实验目的1.了解等离子体产生的基本原理和方法，掌握多功能微波等离子体装置的使用方法；2.利用等离子体化学气相沉积的方法制备金刚石或类金刚石薄膜材料；3.观察薄膜形貌、测试薄膜的显微硬度.二实验仪器与原材料多功能微波等离子体装置、超声清洗机、高倍光学显微镜、显微硬度仪、硅片、金刚石微粉、氢气、甲烷或甲醇、乙醇等有机溶液三实验原理1．等离子体自然界中物质的形态除了固、液、气三种形态之外，还存在第四态，即等离子体状态，其实在浩渺的宇宙中，等离子体态是物质存在的最普遍的一种形态，包括恒星，星云等。从将等离子体划为物质的第四态这个角度来看，等离子体的产生过程为：固体物质在受热的情况下熔化成液体，液体进一步受热后变成气体，气体进一步受热后，中性的原子和分子电离成离子和电子，形成等离子体。因此，只要给予稀薄气体以足够的能量将其离解，便可使之成为等离子体状态。2．气体被能量激励或激发成为等离子体后，等离子体中的离子或离子基团以及原子和原子基团之间的相互作用力将达到稳定或平衡。由于等离子体中含有大量具有高能量的活性基团，这使得等离子体能够参与或发生许多不同的化学或物理反应。制备功能薄膜便是其中的一例。3．等离子体化学气相沉积等离子体在进行化学气相沉积时，活性基团与载体或活性基体之间发生一系列复杂的化学或物理反应，最终形成所需要的功能薄膜。A（气）+B（气）→C（固）+D（气）反应气体A、B被激发为等离子体状态，其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于功能薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜、氮化碳薄膜、生物或医用薄膜、碳纳米材料等。4.微波的产生、传导及利用其激发产生等离子体本实验装置中，频率为2.45GHz的微波由磁控管来产生，依靠调整短路活塞使微波能量集中到反应腔中。5．仪器工作原理本实验在500W微波源的石英管式微波等离子体装置上进行的，其技术原理是：由微波源产生的频率为2.45GHz的微波，沿BJ22矩形波导管以TE10模式传输，经过调整短路活塞，最后在水冷谐振腔反应室内激励气体形成轴对称的等离子体球，等离子体球的直径大小取决于真空沉积室中气体压力和微波功率。基片温度以微波等离子体的自加热方式来达到。对于CH4-H2气体系统而言，在高能量、高密度等离子体和合适的工艺条件下，气体发生离解而产生大量的含碳基团和原子氢。含碳基团在基片表面进行结构重组，由于原子氢对SP2键的刻蚀作用远比对SP3键强烈，这样重组后的碳-碳键具有金刚石结构的SP3键保留下来，开始金刚石晶粒的优先成核、生长阶段，逐渐在基片表面上得到完整的金刚石薄膜。该装置产生的微波等离子体有许多优点：无内部电极，可避免放电污染，运行气压范围宽，能量转换效率高，可产生大范围的高密度等离子体。四实验内容及步骤1.线路连接与检查：连接并检查总电源，冷却水，气路。冷却水箱中水位至约80％的位置且水质正常，检查气路是否已经连接安置到位。2.基片的制备与安放：将硅片用0.5~2μm的金刚石粉研磨1～2分钟后用乙醇清洗干净，然后将硅片放在1000X光学显微镜下观察，要求研磨预处理后的硅基片表面有均匀细密条纹。3.经研磨预处理好的硅片使用乙醇溶液超声清洗，并将其迅速干燥处理后放置到石英管反应腔中的样品支架台上。4.按顺序依次打开总电源→冷却水→机械泵→真空计，抽本底真空到要求值。然后打开高压开关，逐步提高磁控管工作电压，使反应腔中的气体受激产生等离子体。5.通入工作气体，调节流量至设定值，关闭隔膜阀，通过调节高真空微调阀，使工作气压达到所需的气压，在气压稳定后，关闭真空计。调节短路活塞使等离子体球位于基片上方。6.稳态工作2小时后关闭装置，关闭时按以下顺序：先关闭气路，然后逐步调低高压，关高压；关机械泵；关水冷；关总电源。打开真空室，取出样品。7.在显微镜下观察发生的变化并分析原因和结果。五思考题：1．影响基片温度的因素有哪些？基片温度对沉积有何影响？2．沉积工艺对化学气相沉积的影响？