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DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2006.02.017工艺技术微波辅助萃取生姜中姜辣素的研究刘成梅1,2,刘伟1,2,李明1,2,涂宗财1,2,梁瑞红1,2(1.南昌大学食品科学教育部重点实验室,南昌330047;2.南昌大学中德食品工程中心,南昌330047)摘要:研究利用微波辅助萃取生姜中姜辣素的新工艺,探讨了不同微波功率、时间、固液比、颗粒度对提取率的影响。结果表明,与其他方法相比,微波辅助萃取法萃取速度快、萃取效率高。关键词:微波辅助萃取;微波萃取;生姜;姜辣素中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1005-9989(2006)02-0052-03Studyonmicrowave-assistedextractionofgingerolingingerLIUCheng-mei1,2,LIUWei1,2,LIMing1,2,TUZong-cai1,2,LIANGRui-hong1,2(1.TheKeyLaboratoryofFoodScienceofMOE,NanchangUniversity,Nanchang330047;2.Sino-GermanFoodEngineeringCenter,NanchangUniversity,Nanchang330047)Abstract:Microwave-assistedextractionofgingerolfromgingerwasstudied.Themaineffectfactorswerediscussedsuchasmicrowavepower,irradiationtime,therateofsolidandliquidandgrindingdegree.Theresultsdemonstratedthatcomparedtotheothermethodsofextractionmicrowave-assistedextractionhadtheadvantagesofbeingfastandefficient.Keywords:microwave-assistedextraction;microwaveextraction;ginger;gingerol微波辅助提取又称微波萃取,MicrowaveExtraction(ME)或MicrowaveAssistedExtraction(MAE),它是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法。Ganzler[1]首先在分析化学制样技术中应用微波萃取法,此后这方面的研究不断增加[2-4]。经研究表明:微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、提取率高、溶剂回收率高、所得产品品质好、成本低、投资少等优点[5]。姜辣素是以姜酚(Gingerol)为主要天然成分的系列天然衍生物,包括[4]、[6]、[8]、[10]-姜酚等,其不仅是生姜特征性风味的主要呈味物质,而且还具有强心、止呕、保肝利胆及抗肿瘤等生理功能,因此,姜辣素具有极大的研究价值。本文研究了在传统溶剂提取基础上添加微波辅助萃取姜辣素的工艺条件,并探讨了其影响因素,为姜辣素的进一步研究提供实验数据。1实验材料及方法1.1材料与仪器市售的江西产生姜晒干并用粉碎机粉碎,过筛,制成生姜粉末,储于干燥器中待用;甲醇:上海振兴华工一厂,色谱纯;乙腈:TEI-DIA,色谱纯;无水乙醇:上海试剂总厂,分析纯;正己烷、丙酮、乙酸乙酯:上海试剂一厂,分析纯;标样为香草醛:天津科密欧,纯度99%。微波萃取器1台,经家用微波炉(广东顺德惠而普蚬华微波制品有限公司)改造而成,具有冷凝回流装置,可以进行时间和温度调节;粉碎机;恒温水浴锅:常州国华电器公司;旋转蒸发仪:上海亚美生化仪器厂;循环水多用真空泵:郑州杜甫仪器厂;收稿日期:2005-08-20作者简介:刘成梅(1963-),教授,主要从事食品加工新技术方面的研究工作。52No.2.20061.2分析方法与仪器采用高效液相色谱法(HPLC),色谱分析条件:ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(44∶6∶50);柱温35℃;检测波长280nm;流速0.9mL/min;进样量10μL;以香草醛为标样。1.3微波辅助提取方法准确称取生姜粉末10g置于三角烧瓶中,加入无水乙醇100mL,放入微波萃取器中进行常压提取,开取冷凝装置,在空气鼓泡搅拌状态下,接受微波辐射150s。提取结束后,萃取液冷却至室温,离心、抽滤。滤液置于茄形烧瓶中在40℃下减压旋转蒸发,得到含姜辣素的姜油树脂。称量后,再以甲醇作溶剂,将制得的姜油树脂配成浓度为5mg/mL的溶液,取10μL进样,HPLC分析其姜辣素含量,进样前须用0.45μm的微孔滤膜过滤。2实验与讨论2.1溶剂的选择提取生姜中的姜辣素传统溶剂大多采用有机溶剂如醇类、烷类及丙酮等,而微波萃取中要求溶剂必须具有一定的极性以吸收微波能进行内部加热。因此我们选用乙醇、正己烷、丙酮、乙酸乙酯4种溶剂来进行微波萃取实验,结果见图1。0.80.70.6(%)率0.50.4取0.3提0.20.10乙醇正已烷丙酮乙酸乙酯图1各溶剂萃取效果比较由图1可知,丙酮的提取效果最好,其次是无水乙醇,乙酸乙酯、正己烷提取效果最差。但从图1中数据分析,丙酮提取率并不比无水乙醇大很多,而丙酮的价格偏高,且毒性较大,考虑到姜辣素的食用及药用功能,我们选用了廉价无毒的乙醇作为萃取溶剂。2.2物料粒度大小的选择物料粒度大小对姜辣素的提取率有较大的影响,主要表现在当物料颗粒较大时,在短时间内溶剂不易浸入颗粒内部,吸收微波辐射受到影响,则不利于姜辣素的提取。本实验选用20目、40目、60目、80目、100目的生姜粉末为原料,以固液比1∶10加入无水乙醇,在微波功率250W下,微波辐射150s,结果见图2。工艺技术0.8(%)0.70.6取率0.5提0.40.3020406080100120颗粒度(目)图2颗粒度对姜辣素提取率的影响由图2可知,姜辣素的提取率随着物料粉碎度的增加而增加,以100目的提取率最大,但比80目原料的提取率增加不大,而颗粒太小,增加后面工序的难度,所以选用80目的原料为最适。2.3微波萃取功率的选择由于姜辣素是热不稳定的酚类化合物,在较高的温度下容易受到破坏而损失,因此萃取功率过高会导致萃取产率降低。本实验以无水乙醇作萃取溶剂,常压萃取150s,来考查微波功率对姜辣素萃取产率的影响,结果见图3。0.80.7(%)0.60.5取率0.4提0.30.20.150100150200250300350功率(W)图3萃取功率对姜辣素提取率的影响由图3可知,姜辣素的萃取产率在萃取功率250W以下时,随着萃取功率增大而增大;在功率大于250W时,其产率则缓缓降低,可知是功率过大已产生破坏效应。因此,本实验我们选择微波萃取功率为250W。2.4微波萃取时间的选择同样,微波萃取时间过长,会使得温度过高,而破坏姜辣素。因此要控制微波辐射时间,使萃取在最佳温度下进行,以获得最大的萃取得率。称取10g生姜粉末8份,各加入100mL无水乙醇,在微波萃取器中进行处理,处理时间分别为30s、60s、90s、120s、150s、180s、210s、240s。表1处理时间与萃取得率关系处理时间(s)萃取得率(%)处理时间(s)萃取得率(%)300.2011500.721600.3921800.768900.5052100.7391200.6102400.698表1结果表明,随着微波萃取时间的增加,姜辣素的提取率也随之增大,但在最终趋向恒定后又缓缓53No.2.2006工艺技术下降。在前150s内增加趋势明显,在150s后增大趋势缓慢,但在180s后缓缓下降,是因为姜辣素在高温下受到破坏的缘故。所以微波萃取时间应以180s为宜。2.5微波萃取中固液比的选择固液比是提取过程中的一个重要因素,从传质速率的角度讲,主要表现在影响固相主体和液相主体之间的浓度差,即传质推动力。固液比小,两相间的浓度差小,从而传质推动力小。尤其在微波萃取搅拌不充分的情况下,会改变表观传质系数,从而影响传质速率。固液比的增大必然会在较大的程度上提高传质推动力,但也增加了生产成本及后续处理的难度,所以固液比不宜太大。准确称取10g生姜粉末,分别以固液比1∶5、1∶7.5、1∶10、1∶12.5、1∶15、1∶17.5来萃取其有效成分,萃取时间为150s,结果见表2。表2固液比与萃取得率的关系固液比1∶51∶7.51∶101∶12.51∶151∶17.5萃取得率(%)0.4770.6180.7210.7590.7640.767由表2可知,随着固液比增大,姜辣素的萃取率显著提高,到1∶12.5时慢慢趋向平和。为减少生产成本及降低后续处理难度,应采用固液比1∶12.5为佳。2.6对比实验为考查微波萃取姜辣素的效率,我们比较超临界萃取、索式提取、微波辅助萃取3种方法的提取效果,比较结果见表3。由表3可知,微波辅助萃取法的姜辣素得率最高,并且相对其他两种方法,时间大大减少,只需要180s,而超临界萃取和索氏提取分别需要3h、8h。因此可以看出,微波辅助萃取是3种萃取方法中效率最高的。表33种萃取方法的比较比较项目超临界萃取索氏提取微波辅助萃取萃取溶剂CO2丙酮无水乙醇萃取时间(h)3h8h0.05萃取温度(℃)4560功率250W萃取压力(MPa)25常压常压姜油树脂得率(%)4.949.568.12树脂中姜辣素含量(%)14.246.579.56姜辣素得率(%)0.7030.6280.7763结论微波辅助萃取法适合生姜中姜辣素的提取,提取溶剂宜选用价廉无毒的乙醇、颗粒度大小80目、微波萃取功率选用250W、固液比1∶12.5、萃取时间180s,在该条件下萃取生姜姜辣素得率达0.776%。与其他提取法相比,微波辅助萃取法具有萃取速度快、萃取效率高等特点,微波萃取仪器设备比较简单、廉价,而且适应面较广,较少受被萃取物极性的限制,因此,该法在天然产物有效成分的提取中有广泛的应用前景。参考文献:[1]KGanzler,ASalgo,KValko.MicrowaveExtracton-ANovelSamplePrepareationMethodforChromatography[J].Jour-nalofChromatography,1986,371:299-254[2]CraveiroAA,MatosFJ.MicrowaveOvenExtractionofEssentialOilFlavour[J].FragranceJ,1989,4(1)[3]Mengal,Philippe,Behn,etal.ExtractionofEssentialOilUsingMicrowave[J].ParfumsCosmetAromes,1993,114[4]缪宏良.微波辐射诱导萃取天然香料[J].上海轻工业,1994,(6)[5]刘钟栋.微波技术在食品工业中的应用[M].北京:中国轻工业出版社,1998!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!(上接第49页)参考文献:[1]田庚元,冯宇澄.植物多糖的研究进展.中国中药杂志,1995,20(7):441-444[2]黄芳,蒙义文.活性多糖的研究进展.天然产物研究与开发,1999,11(5):90-98[3]杭悦宇,秦慧贞,丁志遵.山药新药源的调查和质量研究.植物资源与环境,1992,1(2):10-15[4]聂凌鸿,宁正祥.广东淮山多糖DFPN-Ⅰ组分的纯化及理化性质分析.食品科学,2004,25(8):35-38[5]王建华,张民,甘璐.枸杞多糖-2的抗羟基自由基氧化作用.食品科学,2001,22(1):11-12[6]汉丽萍,梁宗岩,张丽萍,等.高山红景天多糖RSA的分离纯化和组成分析.中国药学杂志,2002,37(6):418-421[7]陈宏亮,李德发,常碧影,等