岛津PDA7000光谱仪作业标准

岛津PDA7000光谱仪作业标准目录:1.PDA仪器的启动与停止1-1．仪器的启动1-2．仪器的停止2.分析作业前的基本检查点3.工作曲线的再标准化4.工作曲线的控样修正5.日常分析操作步骤6.光谱仪工作曲线的制作7.分析条件情报设定8.光谱仪维护内容9.异常时措施作业10.安全事项1．PDA光谱仪的启动与停止（1）仪器的启动仪器本体的主电源通常是打开时，启动仪器的过程描述如下：第一步、打开光源部开关(SOURCE)；打开测光装置开关(CONSOLE);打开真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）及氩气阀门。第二步、打开CPUCONT装置（桌面上白色的方形盒）的电源。第三步、打开计算机显示器、打印机和主机电源开关。第四步、Windows被启动后，点击“开始”菜单“程序”中的“PDAForWindows”或直接双击桌面上的PDAForＷindows上方的图标第五步系统弹出密码输入画面如下：密码输入第六步输入系统密码并按回车钮，弹出“InstrumentCheck”（仪器检查）窗口。仪器诊断画面第七步确认真空度ＯＫ（PDA-5500III型除外），点击“８:Ｅxec.”（执行）钮打开光电倍增管负高压。“ＯＮ”栏的背景将变为浅兰色。（如果再点击“８:Ｅxec.”将关闭电倍增管负高压。第八步选择需要的菜单或点击“９:Init.”（分析）按钮进入分析画面。备注：如果在预定的时间内(起始的设置为30秒)没有在密码输入窗口输入密码，屏幕将自动跳过,设备将在没有密码的情况下启动。当未输入密码时，按“Esc”钮启动分析软件。然而，没有输入密码时，只能进行正常分析，不能建立或修改分析情报等系统信息。（2）仪器的停止停止仪器的过程描述如下（仪器主电源通常是打开的）：第一步、点击“８:Ｅxec.”，关闭光电倍增管负高压，点击仪器检查画面右下角的“12.退出”按钮，退出分析软件及其他正在运行的所有程序；第二步、按正常关机步骤关闭Windows；第三步、确认计算机电源已经关闭和关闭CPUCONT装置的开关，关闭真空泵电源开关（PDAⅢ型除外）；第四步、关闭控制台（CONSOLE）和光源部（SOURCE）电源开关，关闭氩气阀门；2.分析作业前的基本检查点⑴氩气的余量氩气的余量在分析前确认并做记录。⑵确认分析室温度（23±5℃）、湿度（小于70％）。⑶确认氩气流量（分析时10L/min，待机时1L/min）。⑷确认入射狭缝位置（手动扫描）。[菜单路径：PREPARE/准备——MAMUALSCANNING/描迹]⑸确认分光室温度（40±1℃）。⑹确认分光室真空度（PDA-5500III除外）仪器检查画面“Vacuum”（真空度）栏目内为OK；如果在Air状态时需要抽真空到OK状态，达到OK状态后方可进行正常分析。注意：PDA-5500III型正常为“Air”（空气）状态⑺确认激发台气体加压器的水量（正常为12～14cm）。3.工作曲线的再标准化3-1、工作曲线标准化操作步骤A.在分析画面点击主菜单条上的“Analysis（A）/分析”按钮，在所显示的选择菜单条上选择“Recalibration(S)/标准化”。在“Recalibration(S)/标准化”画面，按“S4:Group/S4：组别”钮，在显示的选择分析组栏目中，点击选择所要标准化的分析组。B.点击“Sample/样品”右侧的▼标记后，在显示的样品名称栏目内点击所要激发试样的相应号码或字母。C.将对应的样品放在激发台上，然后按“1:START”（1:激发）按钮开始激发。D.所有样品激发完了后按“3:Cal.”（3:计算）按钮，系统会自动弹出α、β值的计算结果表。E.确认α值在正常范围（α值=1±0.2）并点击确认。F.点击“9:Init.”（9:分析）按钮，转到分析画面进行确认分析。3-2、标准化的条件以下情况需要对工作曲线进行标准化：⑴清扫或更换聚光透镜时。⑵更换W（钨）电极时。⑶描迹以确认出口狭缝时。⑷清扫激发台时。⑸更换氩气时。4.工作曲线的控样修正4-1．控样修正操作步骤A.在分析画面点击“11:Master”（11：控样）或点击菜单条上“Analysis（A）”（分析）中的“Mastercurve（M）”（控样校正）子菜单转到“控样校正”画面。在该画面点击“S4:Group”（S4：组别）。在显示的选择分析组栏目中，利用鼠标或键盘上的↑↓键，将光标条移动到所要控样修正的组上后按“1:Select”（选择）按钮。B.点击“Sample”（样品）选择框，选择所要激发的样品。C.将对应的样品放在激发台上，然后按START（激发）开始激发。D.所有样品激发完了后按“3:Cal.”（计算）钮，计算AC、MC值。E.确认MC值在正常范围（MC值=1±0.2），点击“1:OK”钮。F.点击“9:Init.”（分析）钮或点击菜单条上“Analysis”中的“Cont.（C）项转到分析画面进行确认分析。4-2．控样修正的一般条件以下情况需要对工作曲线进行控样修正分析：⑴清扫或更换聚光透镜时⑵更新钨（W）电极时；（半年/次）（激发200次）⑶确认出口狭缝时；⑷清扫激发台时；（每周或半年/次）（激发3000次）⑸更换氩气时。5.分析操作步骤A.在分析画面点击“S4:Group”（S4：组别）。B.在显示的选择分析组栏目中，利用鼠标或键盘上的↑↓键，将光标条移动到所要选择的分析组上后按“1:Select”（选择）按钮。C.将样品放置在激发台上。D.样品索引栏目内填写样品名称和样品号等信息。E.点击画面右下角的“1:Start”（激发）按钮或发光台下方的START绿色按钮，开始激发。更换激发位置再次激发。根据所设定的分析次数，激发完了后自动显示平均值。备注：激发过程中，如果需要中断激发可以点击“2:Stop”（停止）按钮、或按发光台下方的STOP红色按钮。F.根据需要点击“4:Print”（打印）打印分析结果，或点击“5:File”（保存）保存分析结果于“ResultManager”（分析结果管理器）。6.光谱仪工作曲线的制作6-1.做工作曲线的步骤1.标准样品名及化学值的登记：在菜单条上选择“条件”中的“其他”显示“化学值”窗口。在此窗口可以点击“样品登陆”输入标准样品名称和对应标样的元素含量。输入结束后，点击“保存”并确认。2．分析组情报的设定：在菜单条上选择“条件”显示“分析情报”窗口。新建工作曲线名称，选择基体元素，确立建立的曲线。在分析条件窗口，选择分析方式的种类，放电时序及PDA处理信息资料的填入。在元素情报窗口，选择需要分析的元素，设定每个元素的分析范围。在通道情报窗口登记在测量元素情报内已登记的元素中需要测量的元素通道。选择好时序和内标元素的情报。在测定方式窗口登记各元素的测量方式。在“作曲线和共存元素修正系数”设立多元曲线的系数，元素分段分析及相应范围，分析顺序和含量分析的单位。3．衰减值调整：在菜单条上选择“准备”显示“衰减值调整”窗口。选择要执行灵敏度调整的分析组，设定比例系数为1。安放基体元素含量最大的试样到激发台上，按（1：Start）钮开始激发，曲线图上显示其强度。调整Fe基灵敏度并设定强度在横轴5~6。在参照以上步骤分析其它所有元素设定强度在3~4（比较接近3）。执行初步校正分析确认所调强度是否溢出。4．工作曲线强度测定：在菜单条上选择“准备”显示“工作曲线强度测定”窗口。在窗口底部选择分析组列表中的分析组名，接着登记建立工作曲线所用试样。按（7：Sample）钮打开试样选择窗口，按（5：ADD）钮打开标准试样登记窗口。在左侧列表栏表示已经登记在化学值登记中的标准试样。点击所需试样，并按（2：ADD）钮将所选试样登记到左侧列表栏内。到标准样品输入栏，输入建立工作曲线分析用标准试样名。安放与屏幕上输入相同的试样到激发台，并按（1：Start）钮开始分析。改变试样激发位置。当达到设定激发次数时，系统显示得到的分析值的平均值。参照以上步骤对所有建立工作曲线用标准试样进行分析。5．计算工作曲线/共存元素修正系数：在菜单条上选择“条件”显示“工作曲线和共存元素修正”窗口。选择分析组和元素名，系统显示当前登记的工作曲线。按（6：计算），根据当前设置的标准试样和共存元素计算和显示工作曲线系数和共存元素系数。当改变上面的幂，根据所选择的幂次数显示一次，二次和三次工作曲线。按（7：共存元素），设定共存元素和计算共存元素修正系数(D:吸收激发修正项；L:重迭修正项)。按（8：数据），标记化学值和强度值为零的标准试样。按（1：保存）系统将当前显示计算的结果存储在分析情报中。7.分析条件情报类似激发条件，积分时间和测定元素与分析条件相关的情报。一般地，当主要元素和试样类型相同的时候，通常使用相同的分析的条件。并且，当试样类型类似的时候，也可使用相同的工作曲线。如果分析条件和工作曲线在每个组中独立，你应该给每个组实行再标准化，为每个组制作工作曲线，将是非常麻烦的。为了避免麻烦，采用“共用”规则以便再标准化方式和工作曲线能够共用两个或多组。利用“共用”规则，你需要登记仅以租用分析条件和工作与线，把已登记的分析条件和校正组指定给剩下的每个组。接着，设定共用等级（表示以情报共用范围）。有如下三种共用等级：分析条件分析条件和工作曲线分析条件，工作曲线和控样修正。分析组的详细设定：在分析组选择窗口按（NEW）打开“DetailAnalyticalGroup分析组设定”窗口。当建立新的分析组时，应当在“Detialsetting详细设定”窗口设定所有项目。分析组名：输入分析组名（16个字母内）BaseEle.基体元素：选择该组要分析试样的基体元素。基体元素已登记化学分析值内或登记在分析范围情报中。当在此登记基体元素时，标准试样的化学分析值一览表被选择。Password口令：当你核对它时，此情报被口令控制。Commongroup分析组：当你核对它时，该分析组能够共享其它分析组的分析条件，工作曲线情报和控样修正。利用此功能，你能够共享再标准化，仅区别含量计算中控样修正，或仅区别标准情报。当点击“Commonsetting共用设定”时，你应该选择共用等级或公共组。分析组结构：如下表示分析组大概分类为分析条件情报(分析元素情报,分析条件,灵敏度条件,通道情报测量方式，再标准化情报)，工作曲线情报（工作曲线情报，100%修正）和分析组情报（标准值情报，显示/打印情报，控样修正情报，分析方式，控制图情报）A.分析条件从“Analyticalgroupselection分析组选择”窗口按(1:Select)钮或从“DetailofAnalyticalgroup分析组设定”窗口按(2:Next)打开“Analyticalcondition分析条件”窗口。在测量中，每个元素都用适当的放电条件，通过改变3个放电条件顺序测定。各自放电程序的部分叫做顺序（SEQ1SEQ2SEQ3）。SEQ:指定自动调整予火花用顺序（0~3；如果输入0将不执行自动调整予火花。）Purge冲洗：输入在激发台放电间隙中使用氩气所需置换时间。Source光源：指定每个顺序的激发放电条件。Pre-burn预燃：输入每个顺序的预燃时间。Intrg积分：输入每个顺序的积分时间。（如果放电条件是连续光，输入用秒。如果用脉冲光，输入脉冲数。）Clean清洗：输入清洗对电极尖端的放电时间。电平采样情报MonitorEle.监控元素：输入为PDA光度电平切割所使用的参照元素。你最多可以指定三个监控元素。如果不指定该元素，选择“None无效”。如果在三个元素内你指定了“无效”，即不实行电平切割。H.Level高电平：输入每个顺序较高强度侧与监控元素强度相比的电平采样率（单位%）。L.Level低电平：输入每个顺序较低强度侧与监控元素强度相比的电平采样率（单位%）。B.衰减器情报在“分析条件”窗口按（2：Next）打开“衰减器情报”窗口。在此窗口上，设定测定元素所用光电倍增管的灵敏度。ATT衰减器：设定测量元素所用光电倍增管的灵敏度。从0到99共计100挡。当你在“Prepar