我的设计实验HClNH4Cl混合溶液中各组分含量的测定

设计性实验报告题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验姓名：###学号：#######系别：###专业：###班级：###指导教师：###实验学期：###至###学年###学期HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定###（系别,专业,班级,学号）摘要通过HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。测定HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量时，根据混合酸连续滴定的原理。由于HCl是强酸，故第一步可直接对其滴定；而NH4Cl是弱酸，cKa10-8,虽然不能直接对其滴定，但可用甲醛将其强化，再进行滴定，该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。关键词HCl和NH4Cl混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂，标定1引言测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种：方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂,用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大[1]。方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大[2]。方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验[3]。2实验原理HCl为一元强酸，可直接用NaOH标准溶液滴定；其反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2ONH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6NH4++3H++6H2O反应生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH标准溶液滴定。反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.610-10，c=0.050mol.L-1,由于CKa10Kw,C/Ka100,故mol/L106.5050.010626.9cKHa，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色。反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.410-9,c=0.0250mol.L-1,由于CKb10Kw,C/Kb100,故mol/L109.5104.10250.019bcKOH，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。[4]计算公式：KHPNaOHNaOHMVmc250100025混合液VMVcwHClNaOHNaOHHCl混合液VMVcwClNHNaOHNaOHClNH443试剂仪器3.1仪器全自动分析天平电子台秤称量瓶碱式滴定管（50mL）移液管（25mL）烧杯（500mL1个）锥形瓶（250mL3个）塑料试剂瓶玻璃棒吸耳球3.2试剂0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液邻苯二甲酸氢钾NaOH固体酚酞（2g/L）甲基红（2g/L）甲醛（1︰1）4实验方法4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定4.1.1配制用电子台秤称取NaOH固体2g，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸馏水至刻度，搅拌摇匀，转入塑料试剂瓶。4.1.2标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差。4.2混合溶液中各组分含量的测定准确移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，滴加1～2滴甲基红，用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色，并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积。继续加入10mL（1︰1）甲醛溶液，滴加1～2滴酚酞，充分摇匀，放置1分钟后，用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积，平行滴定三次。，4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。5实验记录与处理5.1NaOH溶液标定的数据处理（VKHP=25mlMKHP=204.22g/mol）项目123m(称量瓶+KHP)/gm(称量瓶+剩余KHP)/gm(KHP)/gVNaOH/mLCNaOH/mol/L平均CNaOH/mol/L相对平均偏差/%5.2混合溶液中HCl含量的测定(MHCL=36.46g/mol)项目123VHCl–NH4Cl/mLcNaOH/mol/LVNaOH/mLHCl的浓度/mol/LHCl的平均浓度/mol/LHCl的含量/g/LHCl的平均含量/g/L相对平均偏差/%5.3混合溶液中NH4Cl含量的测定（(MNH4CL=53.49g/mol)项目123VHCl–NH4Cl/mLcNaOH/mol/LVNaOH/mLNH4Cl的浓度/mol/LNH4Cl的平均浓度/mol/LNH4Cl的含量/g/LNH4Cl的平均含量/g/L相对平均偏差/%结果与讨论6.1结果6.1.1NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L，相对平均偏差为0.16%；测定HCl的含量=4.335g/L比其理论含量3.646g/L大，相对平均偏差为0.33%；测定NH4Cl的含量=5.889比其理论含量5.349g/L大，相对平均偏差为0.12%。6.1.2该测定方法简便易行且准确度较高。6.2误差分析6.2.1NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L的原因：1.电子台秤存在系统误差，称得的质量偏大；2.用烧杯定容时刻度线不准确，体积偏小。6.2.2HCl的含量大于3.646g/L的原因：1.用移液管移取一定体积时，存在主观误差，量取体积偏小；2.滴定过程中尖嘴部分出现气泡，滴定后无气泡，使读数偏大；3.滴定终点控制不当，使用NaOH体积偏大。6.2.3NH4Cl的含量大于5.349g/L的原因：1.滴定HCl时，NaOH少量，造成滴定NH4Cl时，使用NaOH体积偏大。6.2.4由于个人对颜色的变化不敏感，导致终点把握不准。6.3注意事项，6.3.1注意滴定时指示剂的用量6.3.2注意滴定时的正确操作：点滴成线，逐滴滴入，半滴滴入6.3.3注意不应过早将NaOH标准溶液装入碱式滴定管，防止NaOH与空气中的CO2反应而部分变质6.3.4注意测定混合溶液中各组分含量时，测完一份再移取一份试样进行测定，防止空气中CO2的影响参考文献[1][2][3]武汉大学，吉林大学，中山大学分析化学实验（第四版）[M]北京：高等教育出版社，2001，170-172[4]蔡维平.基础化学实验（一）[M].北京:科学出版社,2004,298HCl–NH4ClmixsolutioneachComponentcintentdetermination###(Chemistrydepartment,appliedchemistryspecialty,class072,learningnumbers2007122107)TheabstractdeterminesHClandNH4Clmixsolutionvarious，accordingtotheprincipleblendingthesourcontinuoustitrationblendingeverysolutionmiddlecomponentcontents.HClisstrongacid,thefirststepsbutdirectsonwhosetitrationdirectly;ButNH4Clisweakacid,thepersoncKa10-8formaldehydeavailablethepersonisstrengthened,carriesoutatitrationagain,thatadmeasurementmethodissimpleandeasytodoandhigh,basicallyinkeepingwithexperimentofaccuratedegreedemands.KeywordsHCl–NH4Clmixsolution,formaldehydemodelsafter,souralkalititrimetricmethod,indicater,calibrate收获体会通过本次实验，我学会了如何对混合酸准确滴定和分步滴定的判别，滴定剂的选择、计量点的计算、指示剂的选择，了解用甲醛法强化NH4+的原理，了解如何用间接法配制标准溶液及其浓度的标定。