打印药物的分析

第九章芳酸及其酯类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定阿司匹林1、水解后三氯化铁反应（紫堇色）2、水解反应（白色↓+醋酸臭气）③红外吸收光谱法：溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC）原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法布洛芬紫外光谱法——苯环、羧基的特征吸收红外光谱法——苯环、羧基的特征吸收有关物质（TLC法）？原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法丙磺舒1三氯化铁反应（米黄色↓）2水解产物反应（硫酸盐反应）3.紫外-可见分光光度法——苯环4.红外光谱法—酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法）HPLC法第十章巴比妥类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定苯巴比妥银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2—H2SO4反应（橙黄色）甲醛—H2SO4反应（玫瑰红色环）红外光谱法酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质原料：银量法片剂：HPLC司可巴比妥钠1、银盐、铜盐反应（同上）2、烯丙基反应（使碘褪色）3、测定衍生物熔点4、红外光谱法溶液的澄清度中性或碱性物质溴量法注射用硫喷妥钠1、银盐反应（同上）2、铜盐反应（绿色↓）3、硫元素反应（NaOH碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）4、测定衍生物熔点5、Na火焰反应碱度有关物质紫外-可见分光光度法第十一章胺类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸普鲁卡因水解反应（白色↓）重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）对氨基苯甲酸（HPLC）原料：亚硝酸钠滴定法制剂：反相离子对色普法盐酸利多卡因硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）HPLC对乙酰氨基酚三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后）对氨基酚对氯苯乙酰胺原料：紫外法制剂：HPLC肾上腺素三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）过氧化氢反应（血红色）酮体有关物质原料：非水滴定法制剂：HPLC第十二章磺胺类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定磺胺甲噁唑硫酸铜反应（草绿色）重氮化反应1、酸度2、碱性溶液的澄清度与颜色3、氯化物4、硫酸盐原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法复方磺胺甲噁唑沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化反应HPLC磺胺嘧啶硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）重氮化反应酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC第十三章杂环类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定异烟肼氨制硝酸银反应（黑色↓）游离阱有关物质（HPLC）HPLC硝苯地平氢氧化钠反应（橙红色）有关物质（HPLC）铈量法左氧氟沙星比旋度测定1、酸碱度2、溶液的澄清度3、吸光度4、光学异构体5残留溶剂6有关物质（HPLC）原料：HPLC制剂：HPLC盐酸氯丙嗪氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应溶液澄清度与颜色有关物质（TLC）原料：非水溶液滴定法制剂：UV地西硫酸反应（紫外光乙醇溶液澄清度原料：非水泮灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物反应氯化物有关物质（HPLC）溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC氟康唑熔点测定有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）1、溶液的澄清度2、氟3、有关物质4、含氯化合物：原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC、胶囊：HPLC第十四章生物碱类药物的分析典型药物鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸麻黄碱比旋度测定双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色）Cl-的反应溶液澄清度酸碱度有关物质原料：非水溶液滴定法制剂：HPLC硫酸阿托品托烷生物碱的反应（与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色）S042-的反应酸度茛菪碱（旋光度法）有关物质（莨菪碱、颠茄碱）非水溶液滴定法制剂：UV盐酸吗啡甲醛一硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色→蓝色→棕绿色）铁氰化钾反应（普鲁士蓝）Cl-的反应阿扑吗啡罂粟酸有关物质（可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀）原料：非水溶液滴定法制剂：UV磷酸可待因测定衍生物熔点氨试液反应（无沉淀）亚硒酸、硫酸反应→绿色→蓝色磷酸盐反应酸度溶液的澄清度与颜色有关物质（吗啡）原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：非水溶液滴定法糖浆：酸碱滴定法硫酸奎宁荧光反应（与硫酸显蓝色荧光）绿奎宁反应（溴、氨试液→翠绿色）S042-的反应三氯甲烷-乙醇中不溶物其他金鸡纳碱（TLC）非水溶液滴定法第十五章甾体激素类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定醋酸地塞米松斐林试剂反应（橙红色↓）醋酸酯反应（水解→与乙醇反应→香气）有机氟反应（茜素氟蓝试液和硝酸亚铈试液→蓝紫色）有关物质（HPLC）硒（二氨基萘比色法）原料：HPLC片剂：HPLC注射液：四氮唑比色法丙酸睾酮有关物质（HPLC）HPLC黄体酮亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色）羰基试剂反应（黄色）有关物质（HPLC）HPLC雌二醇三氯化铁试反应（加硫酸→黄绿色荧光，加三氯化铁→草绿色，稀释→红色）有关物质（HPLC）原料：HPLC制剂：HPLC第十六章维生素类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定维生素B1硫色素反应（铁氰化钾→硫色素，加正丁醇→蓝色荧光）氯化物反应硝酸盐（靛胭脂法）总氯量（银量法）有关物质原料：非水溶液滴定法制剂：UV维生素C硝酸银反应（黑色↓）二氯靛酚钠反应（褪色）1、溶液澄清度与颜色2、铜盐、铁盐（AAS）3、草酸4细菌内毒素原料：碘量法制剂：碘量法维生素E硝酸反应（水解后被硝酸氧显显橙红色）1、酸度（滴定液）2、生育酚（铈量法）3正己烷（GC）4有关物质GC维生素K1呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液→绿色，加热→深紫色→红棕色）甲萘醌（比色）甲萘醌在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色顺式异构体（HPLC）有关物质原料：吸附HPLC使用硅胶色谱柱，为吸附色谱。制剂：反相HPLC十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，无水乙醇-水（90:10）为流动相第十七章抗生素类药物的分析典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定青霉素钠火焰反应（鲜黄色）1吸收度（UV）2、有关物质（HPLC）3、青霉素聚合物（分子排阻）4、水分（KF）5细菌内毒素6无菌HPLC青霉素钾火焰反应（紫色）阿莫西林1、有关物质（HPLC）2、阿莫西林聚合物（分子排阻）3、水分（KF）HPLC头孢羟氨苄1、有关物质（HPLC）2、水分（KF）HPLC硫酸庆大霉素1水分（KF）2硫酸盐（HPLC）3有关物质（HPLC）4细菌内毒素5、C组分（HPLC）蒸发光散射检测器抗生素微生物检定法盐酸四环素三氯化铁反应（红棕色）氯化物反应1、有关物质（HPLC）2、杂质吸光度HPLC阿奇霉素1、碱度2、结晶性3、有关物质（HPLC）4、水分（KF）HPLC第十八章糖类药物的分析典型药物化学鉴别检查含量测定葡萄糖碱性酒石酸铜反应（红色↓）1酸度2溶液的澄清度与颜色3乙醇溶液的澄清度4亚硫酸盐和可溶性淀粉5蛋白质6微生物限度葡萄糖注射液碱性酒石酸铜反应（红色↓）1PH值2重金属35-羟甲基糠醛4细菌内毒素旋光法氨试液的方法，加速变旋平衡的到达右旋糖酐40碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色）1氯化物2干燥失重3炽灼残渣4重金属5氮6分子量与分子量分布，分子排阻色谱法右旋糖酐40氯化钠注射液碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色）氯化物反应1PH值2分子量与分子量分布，分子排阻色谱法3重金属4异常毒性5细菌内毒素6过敏反应右旋糖酐40：旋光法氯化钠滴定液：铬酸钾指示剂鉴别反应药物试剂、现象三氯化铁反应阿司匹林三氯化铁试液，煮沸，紫堇色丙磺舒中性溶液，三氯化铁试液，米黄色沉淀对乙酰氨基酚三氯化铁试液，蓝紫色盐酸肾上腺素三氯化铁试液，翠绿色，加氨试液，紫色，紫红色雌二醇硫酸显黄绿色荧光，加三氯化铁试液，草绿色，水稀释红色头孢羟氨苄三氯化铁试液，显棕黄色盐酸四环素硫酸显深紫色，加三氯化铁试液，红棕色鉴别反应（氧化还原）药物试剂、现象亚硝酸钠-硫酸反应苯巴比妥硫酸、亚硝酸钠，橙黄色，转橙红色甲醛-硫酸反应苯巴比妥甲醛，煮沸，硫酸，交界面玫瑰红色盐酸吗啡甲醛-硫酸试液，显紫堇色亚硒酸-硫酸磷酸可待因亚硒酸、硫酸反应显绿色，渐变为蓝色硫酸反应地西泮硫酸，紫外灯下黄绿色荧光硫酸奎宁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光硝酸反应盐酸氯丙嗪硝酸，红色，渐变淡黄色维生素E无水乙醇溶解，硝酸，加热，显橙红色发烟硝酸硫酸阿托品黄色残渣，氢氧化钾-深紫色过氧化氢反应肾上腺素过氧化氢试液，血红色鉴别反应药物试剂、现象硫酸铜反应盐酸利多卡因碳酸钠试液，硫酸铜，蓝紫色，三氯甲烷中显黄色磺胺甲噁唑氢氧化钠试液，硫酸铜试液，草绿色沉淀磺胺嘧啶黄绿色，变紫色盐酸麻黄碱（双缩脲反应）硫酸铜试液，氢氧化钠溶液，蓝紫色，乙醚，醚层显紫红色，水层蓝色碱性酒石酸铜反应醋酸地塞米松斐林试剂反应：碱性酒石酸铜试液，红色沉淀葡萄糖碱性酒石酸铜试液，红色沉淀氨制硝酸银反应异烟肼氨制硝酸银试液，气泡，黑色沉淀，银镜硝酸银反应维生素C硝酸银试液，黑色沉淀硫酸可待因与硝酸银反应，生成黄色沉淀，溶于氨试液或硝酸鉴别反应药物试剂、现象芳香第一胺反应盐酸普鲁卡因亚硝酸钠试液，碱性β萘酚，红色磺胺甲噁唑亚硝酸钠试液，碱性β萘酚，红色磺胺嘧啶亚硝酸钠试液，碱性β萘酚，红色水解后重氮化-偶合反应对乙酰氨基酚水浴，亚硝酸钠试液，碱性β萘酚，红色水解反应阿司匹林碳酸钠试液，煮沸，稀硫酸，白色沉淀，醋酸臭气盐酸普鲁卡因氢氧化钠，白色沉淀；油状物，红色石蕊试纸变蓝，盐酸白色沉淀，溶于过量盐酸丙二酰脲反应苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠银盐反应：硝酸银，沉淀溶解，至不溶解；铜盐反应：吡啶铜试液，紫色沉淀；硫喷妥钠绿色沉淀鉴别反应药物试剂、现象硫酸盐反应丙磺舒氢氧化钠，硝酸、盐酸，硫酸盐反应硫酸阿托品氯化钡白色沉淀；醋酸铅白色沉淀硫酸奎宁硫酸庆大霉素氯化物反应盐酸普鲁卡因硝酸银白色沉淀，氨试液溶解，硝酸沉淀复出；二氧化锰，硫酸，碘化钾淀粉试纸显蓝色盐酸利多卡因同上盐酸氯丙嗪同上地西泮氧瓶燃烧，同上盐酸麻黄碱盐酸吗啡维生素B1