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第1页(共4页)辽阳石化二〇〇六年分析工大赛阶段测试技能笔答试卷题型一二三四总分裁判员得分一、判断题（每题1分，共30分）1．由于聚乙烯、聚丙烯耐碱和氢氟酸的腐蚀，常用来代替玻璃试剂瓶储存氢氟酸、浓氢氧化钠溶液、浓硫酸、硝酸、溴、高氯酸及一些呈碱性的盐类。（×）2．使用TCD检测器时，通桥流前，应先通载气，避免热丝空烧，产生噪声或降低热丝寿命。（√）3．色谱主机上的：“range”（量程）和“attenuafiou”（衰减）对色谱峰面积积分都有影响（×）4．选择固定液时，相似性原则在所有情况下都适用（×）5．进样时针头碰着汽化室内壁，影响进样速度造成谱带扩张。所以针尖不应插在内衬管的中间部位。（×）6．影响氧化还原反应平衡常数数值的因素是反应物的浓度。（×）7．在毛细管GC法中，要保持良好的保留时间的重复性最重要的是进样准确、重复性好，分流比适当。（×）8．FID和TCD是常用的两种检测器，经常用于测定永久性气体；卤代硅烷；水；氨；一氧化碳，二氧化碳；二硫化碳；四氯化碳等。（×）9．间接碘量法滴定速度应很慢。（×）10．电解池的正极发生氧化反应，负极发生还原反应。（×）11．在可见紫外分光光度法的定量测量工作中，所使用的吸收池一定要互相匹配。将几个吸收池盛装同一种溶液，于所用波长下测定其透光度，其误差应在透光度的0.2～0.5%以内。（√）12．回收率是样品处理过程中的综合质量指标，是估计分析结果准确度的主要依据之一。（√）13．密度大的液体浮力较大，密度计露出液面较多；相反，液体密度小，浮力也小，密度计露出液面部分较少。（√）14．清洗玻璃电极的方法可以用无水乙醇。（×）15．若待测溶液与标准溶液的PH值、离子强度相近，则PH标准溶液电池与待测溶液电池的液体接界电位很接近，在两次测量中可以互相抵消。（√）16．测定PH值时选择的标准缓冲溶液的PHS值应和待测溶液的PHX值很接近，最好在3个PH单位以内。（√）17．一般在电极上可能发生的副反应之一是水的电解，为了防止水的电解，要控制适当的电极电位。（√）18．影响库仑滴定精密度的唯一原因是电流效率。（×）19．蒸馏试验中，增大加热速度可使初馏点降低，终馏点升高。（×）20．运动粘度的单位为mm2/s。（√）21．用直接电导法测定水的纯度时，水的电导率越高，水的纯度越高。（×）22．试验环境温度升高，合成树脂的拉伸强度会增高(×)。23．分光光度法中，仪器误差是指由于使用分光光度计所引入的误差。（√）24．PH计的玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的PH值有关。（×）25．卡尔费休法是容量分析法。（√）26．产品的初馏点和干点的温差可反映出该产品中主成分的多少。（√）27．测定固体物质密度有三种方法。（×）28．有机溶剂和石油产品的沸程测定，安装温度计时应使水银球的下边缘与支管焊接处的上边缘在同一平面。（×）29．测定石油产品闪点的方法有开口杯法和闭口杯法。（×）30．任何介质的折射率都大于1。（√）二、选择题（含单选、多选，每题1分，共40分）1．用一根强极性柱分析水，乙醇，乙醚，氯仿的混合物，其出峰顺序是（D）A水-乙醇-乙醚-氯仿，B乙醇-乙醚-氯仿-水，C乙醚-氯仿-水-乙醇，D氯仿-乙醚-乙醇-水2．影响TCD灵敏度的因素有(A)。A载气种类，气体流速，检测器温度，热丝阻值，桥流B载气种类，气体纯度，检测器温度，热丝阻值，桥流C载气种类，气体流速，检测器敏感性，热丝阻值，桥流D载气种类，气体压力，检测器温度，热丝阻值，桥流3．绝对校正因子与（ABC）有关。A检测器的性能B待测组份的性质C操作条件D固定相的性质4．为了避免样品和固定液在TCD及连接管中凝结，TCD的温度一般比柱温高(B)℃。A10～20，B20～30，C30～40，D15～305．新制备的色谱柱老化时，对于4mm内径的填充柱，载气流速以(D)为宜。A20ml/min.，B30ml/min.，C40ml/min.，D50ml/min.6．酸洗或碱洗新柱管时，一般用(B)左右的稀盐酸或稀氢氧化钠溶液洗涤。A5%，B10%，C15%，D5～8%7．如果相邻两峰分离的不好，可通过（ABCD）等措施改善。第2页(共4页)A减少进样量B适当降低柱温C载气流速D调节分流比8．在气相色谱运行中，（FID）出现噪声的原因包括（ABCD）。A量程改变B衰减改变C隔垫质量不好D隔垫老化9．下列哪些操作产生正误差（A）A、滴定管位于眼睛上方读取起始读数B、滴定管位于眼睛下方读取起始读数C、移液管未用试液淋洗三遍，直接移取试液D、采用固定重量称量法称取无水碳酸钠10．欲取50ml某溶液进行滴定，要求容器量取的相对误差≤0.1%，在下列量器中应选用哪一种（D）A、50ml滴定管B、50ml容量瓶C、50ml量筒D、50ml移液管11．下列哪一条不是基准物质所应具备的条件（B）A、与化学式相符的物质组成B、不应含有结晶水C、纯度应达99.9%以上D、在通常条件应具有相当的稳定性。12．pH=5的溶液与pOH=5的溶液相比，其氢离子浓度有何关系（D）A、相等B、高10倍C、高2倍D、高10000倍13．将浓度相同的下列溶液，等体积混合后，哪一种溶液能使酚酞指示剂显红色（D）A、六次四甲基四胺+盐酸B、氢氧化钠+盐酸C、氨水+盐酸D、氢氧化钠+醋酸14．一种物质在一定温度下的饱和蒸气压值是（B）。A、变高B、不变的C、变低D、三个答案都不对。15．在航空汽油质量的指标中，对（B）有要求。A、凝固点B、结晶点C、浊点D、冰点16．溴指数是在规定条件下和100g油品起反应时所消耗的溴（B）。A、克数B、毫克数C、毫升数17．形成残炭的主要物质是油品中的（A）。A、沥青质等B、烷烃C、环烷烃D、胶质18．通常情况下，开口闪点要比闭口闪点（A）。A、高B、低C、不变D、视油品性质而定19．熔体流动速率越大，表示（A）A、粘度越小，分子量越小，剪切速率越大B、粘度越大，分子量越大，剪切速率越小C、粘度越大，分子量越小，剪切速率越大D、粘度越小，分子量越大，剪切速率越小20．微库仑分析回收率偏高的原因是（ABC）。A、电解液、电极、注射器、硅胶垫等污染B、标准物质不准确C、电解池电极灵敏度高21．微库仑分析出现拖尾峰的原因有（BCDE）。A、放大器偏压太高B、增益太小C、裂解炉温太低D、进样速度太慢E、载/燃气比不佳22．微库仑仪电解池（滴定池）中的两对电极分别为（E）。A、参比--玻璃电极和电解阳极--阴极B、玻璃--参比电极和双铂电极C、指示--参比电极和双铂电极D、玻璃--甘汞电极和电解阳极--阴极E、测量--参考电极和电解阳极--阴极。23．有甲乙两种不同浓度的同一有色物质溶液，用同一厚度的比色皿，在同一波长下测得的吸光度分别为：甲：0.20，乙：0.30，若甲的浓度为4.0×10-4mol/L，则乙的浓度为（D）。A、8.0×10-4mol/LB、2.0×10-4mol/LC、4.0×10-4mol/LD、6.0×10-4mol/L24．有甲乙两种不同浓度的有色溶液，用同一波长的光测定，当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用2cm的比色皿，获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为（D）。A、甲是乙的二分之一B、乙是甲的二倍C、甲等于乙D、甲是乙的二倍25．在紫外吸收光谱曲线中，能用来定性的参数是（E）。A、最大吸收峰的吸光度和波长B、最大吸收峰的波长和面积C、最大吸收峰的面积和摩尔吸光系数D、最大吸收峰的摩尔吸光系数和吸光度E、最大吸收峰的摩尔吸光系数和波长。26．单色器通常由如下元件组成（B）。A、准直元件，狭缝调节器，刻度盘，色散元件和狭缝B、入口狭缝，准直元件，色散元件，聚集元件和出口狭缝C、狭缝调节器，刻度盘，准直元件，聚集元件和滤光片D、刻度盘，滤光片，准直元件，入口狭缝和出口狭缝27．悬臂梁冲击试验所使用的摆锤，若有几个都能满足要求，应选择（B）A、随便选一个B、选能量最大者C、选能量最小者D、能量居中者28．测定油品的馏程时，馏出液体积增多的原因有（ABCDE）A、量取试油时液面高于100ml标线；B、量取试油时，油温比室温低；C、测量前冷凝未擦净；D、冷凝管的凝结水流入量筒内；E、蒸馏烧瓶未经干燥。29．离子选择性电极法中所做的标准曲线不如分光光度法的标准曲线稳定，这与哪些因素有关（ABC）A、温度B、搅拌速度C、液接电位D、被测离子浓度30．离子选择性电极测定浓度范围与哪些因素有关（CD）A、温度B、电动势的测量C、体系本身的性质D、溶液的PH值31．以下有关电解的叙述正确的是（ACE）A、借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方向进行的过程B、借外部电源的作用来实现化学反应向着自发方向进行的过程C、在电解时加直流电压于电解池的二个电极上D、在电解时加交流电压于电解池的二个电极上E、电解质溶液在电极上发生氧化还原反应。32．库仑滴定中选择电流的大小与（ABC）因素有关。A、被测物质含量B、工作电极面积C、指示电极面积D、所用反应体系E、滴定所需时间。33．法拉第定律不受下列（ABCDE）因素的影响。A、温度B、压力C、电极材料D、电解质性质E、溶剂性质34．下列（C）不是玻璃电极的组成部分。A、银-氯化银电极B、一定浓度HCl溶液C、饱和KCl溶液D、玻璃膜E、玻璃管35．在微库仑分析中，偏压的选择与（ABD）有关A、样品中欲测元素含量高低B、取决于测量电极的电极电位C、取决于参考电极的电极电位D、取决于电解池溶液中滴定剂离子浓度36．电位滴定采用PH玻璃选择电极为指示电极的是（B）A、沉淀滴定B、中和滴定C、氧化还原滴定D、络合滴定37．聚乙烯的结构式[CH2CH2]n中的n是（D）A一个确定的很大的整数B一个确定的较小的整数C1000以内的整数D不确定的很大整数38．沸程测定后要进行一系列的校正工作，下列哪项校正不是沸程测定必须要求的校正。（E）A、室温对气压计读数的校正B、实验室所处纬度对气压计读数的校正C、大气压力对沸程第3页(共4页)影响的校正D、温度计读数的校正E、蒸馏瓶体积的校正。39．标准化条件包括(A,B,C)和试验条件。A、试样制备B、状态调节C、试验环境D、试验地点40．下列因素，对石油产品密度影响的是（D）A、压力和温度B、压强和组成C、压强和温度D、温度和组成三、简答题（共40分）1、对于恩式黏度计的水值有何要求？（4分）答：（1）测水值所用的纯水，必须是新制作（或蒸馏）并冷却的纯水。测定时要求水温正好是20℃。（2）连续重复测定六次，平行测定结果之差应不大于0.5S，取六次测定的平均值作为该黏度计的水值。（3）黏度计的水值要求在（51±1）S范围内，超过此范围该黏度计不可用。2、分光光度计的维护包括哪几方面？（5分）答（1）在不使用的时候不要开光源灯，如灯泡发黑、亮度明显减弱或不稳定，应及时更换新灯。更换后要调整好灯丝位置。不要用手直接接触窗口或灯泡，避免油污沾附，若不小心接触过，要有无水乙醇檫拭。（2）单色器是仪器的核心部分，装在密封的盒内，一般不宜拆开。要经常更换干燥剂，防止色散元件受潮生霉。仪器停用期间，应在样品室和塑料仪器罩内放置数袋防潮硅胶，以免灯室受潮，反射镜面有霉点及沾污。（3）吸收池在使用后应立即洗净，为防止其光学窗面檫伤，必须用檫镜纸或柔软的棉织物檫取水分。生物样品、胶体或其它在池窗上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。有色物质污染，可用3mol/LHCl和等体积乙醇的混合液洗涤。（4）光电器件应避免强光照射或受潮积尘。（5）仪器的工作电源一般允许220V±10%的电压波动，为保持光源灯和检测系统的稳定性，最好配备稳压器（有过电压保护）3、pH值测定前，检查电极应达到什么样的要求？（4分）玻璃电极球膜应无裂痕，内参比溶液中无气泡生成，内参比电极应浸入内参比溶液中。甘汞电极的饱和KCl溶液应浸没内部小玻璃管的下口，并有少许KCl晶体，且在弯管内不许有气泡将溶液隔断。KCl溶液应能缓缓从下端陶瓷芯的毛细管孔渗出，检查的方法是：先将陶瓷芯外檫干，然后用滤纸贴在陶瓷芯下端