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第1页(共4页)辽阳石化二〇〇六年分析工大赛阶段测试（0903）技能笔答试卷题型一二三四总分裁判员得分一、判断题（每题1分，共30分）1．在酯化反应中,羟酸脱去羟基,醇脱去羟基上的氢原子.(∨)2．苯和苯酚都能与溴水发生取代反应使溴水褪色.（×）3．用PH玻璃电极测PH值＜1强酸时其PH值比实际低。（×）4．在规定的试验条件下，液体发生闪然的最高温度叫做闪点。（×）5．指示剂用量过大，对于单色指示剂的变色范围会向PH值高的方向发生移动。（×）6．缓冲容量的大小和缓冲物质的浓度有关，浓度越高，缓冲容量越小。（×）7．只要溶液的PH值稍有变化或任意改变，都能引起指示剂的颜色变化。（×）8．高锰酸钾在强酸性溶液中氧化性较强，所以可以在任何强酸溶液中滴定。（×）9．蒸馏试验中，增大加热速度可使初馏点降低，终馏点升高。因为加热速度提高时，可促使未达沸点温度的组分提前蒸发出来。（×）10．石油产品在低温下失去流动性的原因是：①粘度增大②石蜡结晶析出。(∨)11．苯胺点的高低与油品中芳烃含量有关,芳烃含量愈低,油品的苯胺点也愈低。(∨)12．碘值是表示油品安定性的指标。油品的碘值愈高，表明其不饱和烃含量愈多，其安定性也愈差。(∨)13．在塑料压塑制备中，为防止塑料粘到模板上，可以使用脱模剂。（×）14．洛氏硬度结果HRR90表示用M表尺测定的洛氏硬度值为90。（×）15．背景吸收在原子吸收光谱分析中是使吸光度增加，导致分析结果偏高。(∨)16．被测溶液中有其他有色离子共存，采用的显色剂是无色的，则不能用比色法测定含量。(×)17．色谱模拟蒸馏就是运用色谱技术模拟经典的实沸点蒸馏法来测定各种石油馏份的馏程。(∨)18．色谱固定液用量根据范氏方程液膜厚度低有利液相传质，提高柱效，但太低担体表面不能全覆盖，会产生吸附拖尾。(∨)19．测定油品密度时,手拿密度计上端,垂直放入试油中。（√）20．石油产品中水分的存在状态是溶解状态及乳化状态。(×)21．不同波长的光具有不同能量，波长越短，能量越低。（×）22．在实际测定溶液PH时，常用标准缓冲溶液来校正，其目的是为了消除不对称电位。（×）23．载气流速对柱效率和分析速度都产生影响，在H-u曲线上选Ｈ最小时的流速（u最佳)。（∨）24．液体受外力作用移动时，液体分子间产生内摩擦力的性质，称为粘度。（∨）25．用同一支密度计，当浸入密度大的液体中密度计浸没越多；浸入密度小的液体则浸没越少。（×）26．电导是电导率的倒数。（×）27．100%的电流效率是库仑分析法的一个基本要求。（∨）28．饱和KCl溶液是玻璃电极的组成部分。（×）29．用以比较不同电解质溶液导电能力的参数是摩尔电导。（∨）30．原子吸收分析中光源的作用是提供试样蒸发和激发所需的能量。（×）二、选择题（含单选、多选，每题1分，共30分）1．用碘量法测定硫酸铜中铜含量时，用于溶解试样的是（B）。A：水B：硫酸C：盐酸D：硝酸2、在标定高锰酸钾溶液浓度过程中，如出现棕色浑浊，其产生的原因是（AC）。A：滴定速度过快B：滴定速度过慢C：试液酸度偏低D：试液酸度偏高3、利用分光光度法定量，要求绘制工作曲线和测定试样在相同的条件下进行，这里主要指第2页(共4页)哪些条件（ABCDE）。A：均为稀溶液B：在相同的波长下C：要使用同一个比色皿D：使用相同的参比液E：在同一台仪器上4、在使用原子吸收分光光度计时，如果突然停电，应立即（C）A：关闭电源开关B：调整仪器至操作前状态C：关闭燃气D：关闭灯电源开关5、容量器皿要经过校准，影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素是（AB）。A：玻璃会热胀冷缩B：器皿内径不均匀C：器皿刻度不准确D：器皿不洁净6、用EDTA滴定含ＮＨ３的Cu2+溶液，则下列有关PCu突跃范围大小的陈述，其中（BD）是错误的？A：Cu2+的浓度愈大，PCu突跃范围愈大。B：NH3的浓度愈大，PCu突跃范围愈大。C：适度地增大酸度，则PCu突跃范围变大。D：酸度愈大，[NH3]愈小，则PCu突跃范围愈大7、重量分析一般是将待测组分与试样母液分离后称重的方法，常用的是（BC）。Ａ：滴定法Ｂ：沉淀法Ｃ：气化法Ｄ：萃取法Ｅ：离子交换法8、在滴定分析中，出现下列情况，导致系统误差出现的是（DE）。Ａ：试样未经充分混匀Ｂ：滴定管的读数读错Ｃ：滴定时有液滴溅出Ｄ：砝码未经校正Ｅ：所用试剂中有干扰离子9、双气路气相色谱仪，由安装、调试全部正常，进样后色谱峰反向出峰的原因是（ＣＤ）。Ａ：进样量大Ｂ：进样速度太慢Ｃ：进样口选错Ｄ：信号极性开关位置不对10、在光度测定中，使用参比溶液的作用是（A）。Ａ：调节仪器透光度的零点；Ｂ：吸收入射光中测定所不需要的光波；Ｃ：调节入射光的光强度；Ｄ：消除溶剂和试剂等非测定位置对入射光吸收的影响Ｅ：调节入射光的波长。11、比色分析中，选择滤色片的原则是：（Ｂ、Ｃ）Ａ：滤色片的颜色应与待测试液的颜色相同；Ｂ：滤色片的颜色应与待测试液的颜色互补；Ｃ：滤色片的颜色光波长为试液吸收最大的光色波长；Ｄ：滤色片的颜色光波长为试液不吸收的光波长；12、原子吸收光谱分析中，噪音干扰主要来源于：（Ｂ、Ｃ、Ｄ）Ａ：空心阴极灯Ｂ：原子化系统Ｃ：喷雾系统Ｄ：火焰系统Ｅ：检测系统13、微库仑法测氯离子选用指示电极是（Ｂ）。A：铂B：银C：铂黑D：Ag/AgAc14、用K2Cr2O7作基准物，标定Na2S2O3溶液时，用Na2S2O3溶液滴定前，最好用水稀释，其目的是（DE）。A：只是为了降低酸度，减少I-被空气氧化B：只是为了降低Cr3+浓度，便于终点观察C：为了K2Cr2O7与I-的反应定量完成D：为了降低酸度，减少I-被空气氧化；E：为了为了降低Cr3+浓度，便于终点观察15、影响EDTA配位滴定终点误差的本质因素是（CDE）。A:指示剂的总量B:指示剂的变色范围C:滴定反应的未完成度D:滴定反应的条件平衡常数E）滴定终点时的总体积16、工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（A）A：愈可靠B：愈不可靠C：无影响D：影响较小17、原电池中，金属与溶液间电位差的大小取决于（ABCDE）。A：参与电池反应的物质的性质B：电极的电极电位C：温度D：压力E：反应物质的活度18、用氯化钠溶液电位滴定法测定溶液中Ag＋时指示电极可以用（BCD）。A：甘汞电极B：银电极C：银-硫化银电极D：氯电极E：玻璃电极19、离子选择性电极法中所做的标准曲线，不如分光光度法的标准曲线稳定，这与下列（ABC）因素有关A：温度B：搅拌速度C：液接电位D：被测离子浓度E：干扰离子浓度20、用称量法校准50mL滴定管时，称量水的质量要求达到准确至(B).A：0.1gB：0.01gC：0.001gD：0.0001g第3页(共4页)21、原子吸收定量方法中的标准加入法消除了下列哪种干扰（DE）。A：分子吸收B：背景吸收C：光散射D：激体效应E：物理干扰22、沸程测定后要进行一系列的校正工作，下列哪些校正不是沸程测定必须要求的校正（E）A：室温对气压计读数的校正B：实验室所处纬度对气压计读数的校正C：大气压力对沸程影响的校正D：温度计读数的校正E：蒸馏瓶体积的校正23、某液体石油产品的闪点约在350℃左右，应使用下列哪种方法测其闪点（B）。A：闭口杯法B：克利夫兰开口杯法C：普通开口杯法D：以上三种方法都可以E：以上三种方法都不行24、在气-液色谱中，当两组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两组分分开（D）。A：增加色谱柱柱长B：改变载气流速C：改变载气种类D：改变柱温E：减小填料粒度25、光量子的能量正比于辐射的（AC）。A：频率B：波长C：波数D：传播速度E：周期26、在溶出伏安法的富集过程中，需搅拌试液或旋转电极，其目的是（E）。A：加快电极表面的反应B：加速达到电极平衡C：获得稳定的溶出电流D：使电极效率为100%E：提高富集效率27、气相色谱中与含量成正比的是（DE）A.保留体积B.保留时间C.相对保留值D.峰高E.峰面积28．当对一个试样进行色谱分离时，首先要选择的是（B）A.载气B.固定相C.检测器D.柱温E.流速29．在色谱分析中，评价分离条件选择的好坏可用（A.B）A.理论塔板数B.理论塔板高度C.选择性D.相对保留值E.分离度30.石油产品中水分的存在状态是（D）A：悬浮状态B：溶解状态C：乳化状态D：悬浮态、溶解态及乳化态三、简答题（共20分）在标定EDTA标准溶液时，向锌标准溶液中滴加氨水时，出现的白色沉淀是什么物质？为什么在加入缓冲溶液后又消失了？答：白色沉淀是Zn（OH）2。加入缓冲溶液后，过量的NH3使Zn3+形成了[Zn（NH3）4]2+，Zn（OH）2沉淀溶解。2、离子选择性电极应如何使用和维护？答：（1）电极在使用前应按说明书要求进行活化、清洗，电极的敏感膜应保持清洁、完好，切勿玷污或受到机械损伤。（2）固态膜电极钝化后，用M7（05#）金相砂纸抛光，一般可恢复原来性能，或在湿皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦也可以使电极活化。（3）晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以乙醇、丙酮清拭，再用去离子水洗净。（4）测定时应按溶液从稀到浓的次序进行，在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白电位值，才能再测定稀溶液，否则将影响电极寿命和测量准确度。（5）电极不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。（6）电极使用后，也应清洗到其空白电位值，按要求保存。3、采用茹可夫瓶法测定物质的结晶点，测定时应注意什么？答：（1）对含水的试样测定前需干燥，干燥的方法可按不同的产品标准或规程规定的方法，根据含水量的多少，分别采用不同的干燥剂干燥。但在使用干燥剂时应考虑对试样的影响，有些干燥剂会提高试样的结晶点。（2）在测定前茹可夫瓶应预热至试样注入后不析出结晶为宜。（3）在测定过程中当温度下降到比结晶点低3℃时试样仍处于液态，说明出现了过冷现象，应重新取样测定。也可将试样重新加热重新测定，并在液体或熔化试样中加入晶种，以阻止过冷现象的出现。4、利用称量水法进行容量器皿校准时，若室温和水温稍微有差异，以哪一温度为准，为什么？答：应以水温为准。因玻璃的导热系数较小，体积随温度的变化有滞后现象，所以当两者不一致时，水的实第4页(共4页)际体积与器皿的所示体积不能一一对应，导致器皿校正产生较大误差。但因玻璃膨胀系数较小，当两者温度相差不大时，器皿容积改变可以忽略不计，故应以水温为准。四、方案设计:(每题10分，总计20分.)1、有一碱液样品，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它们的混合物溶液，请设计试验方案判断该碱液的组成情况。答案：取两份等量的碱液样品，分别用同一浓度的盐酸标准滴定溶液进行滴定，其一：以酚酞为指示剂，耗去HCl溶液V1mL;其二：以甲基橙为指示剂，耗去HCl溶液V2mL;由V1和V2的关系就可以判断该碱液的组成：当V1=V2时，组成是NaOH；当V2=2V1时，组成是Na2CO3；当V1V22V1时，组成是Na2CO3+NaHCO3；当V1=0,V20时，组成是NaHCO3。2、某有机溶剂甲醇中含有微量水。请设计用气相色谱法分析甲醇中微量水的试验方案。答案：（1）方法原理：以GDX101～105中任一种高分子多孔小球为固定相，利用高分子多孔小球的弱极性、强憎水性，可分析有机溶剂甲醇中含有的微量水。用纯水对照定性，用外标法测水的含量。（2）仪器和试剂仪器：气相色谱仪，热导池检测器试剂：氢气；苯—水饱和溶液；GDX101～105中任一种高分子多孔小球（60-80目）（3）色谱分析条件色谱柱：GDX101～105中任一种高分子多孔小球（60-80目），不锈钢柱（合适柱径），柱温100℃；载气：氢气，选择最佳柱流量；检测器：热导池，检测温度150℃，选择合适的桥流；气化室：150℃；（4）定性分析记录甲醇中微量水测定的典型色谱图，用纯水对照定性。（5）定量分析采用外标法，以25℃苯-水饱和溶液为标准水样，制得检量线为一条通过原点的直线，使用过程可用单点法进行校准。