抗静电剂的合成及应用

专业实验VI实验报告实验题目：抗静电剂的合成与应用实践系别：班级：指导教师：学生姓名：同组同学：实验日期：实验成绩：实验四抗静电剂的合成及应用实验实验目的掌握烷基磷酸酯盐的合成工艺，并能够合成烷基磷酸酯盐产品，测试其抗静电性能用于腈纶等化纤类物的抗静电处理。文献综述1.抗静电剂的分类用抗静电剂对纤维及其织物表面处理，降低纤维的比电阻，从而提高涤纶的抗静电性，以消除静电。抗静电剂大多数为表面活性剂，它具有极性基团，可以吸湿，使聚合体的表面电阻减小，加快静电荷的散逸。目前，抗静电剂品种很多，按离子型分类法，主要有阴离子型、阳离子型、两性及非离子型四种抗静电剂。2.其优缺点如下：阴离子抗静电剂应用最广泛，但如何针对不同种类的纤维确定烷基数及中和剂等工作十分复杂。阳离子抗静电剂对纤维的吸附性最强，因此，显示出最好的抗静电效果，尤其作为纤维制品的抗静电剂，不仅抗静电性好，而且使纺织产品手感得到明显地改善。两性抗静电剂，其效果可与阳离子抗静电剂媲美，但价格昂贵，故目前使用范围不大。非离子型抗静电剂，在一般湿度下抗静电效果一般，但在低湿度情况下却显露出明显的抗静电效果。3阳离子表面活性剂的抗静电原理阳离子表面活性剂带有正电荷，而大多数纤维表面带有负电荷，由于相反电荷中和，抗静电效果比阴离子型和非离子型好，此外，它还能在纤维表面形成憎水性油膜，降低纤维的摩擦系数，显示出柔软平滑效果。以季胺盐为例，它是由亲水基团和疏水基团所组成的。其疏水基结构与阴离子表面活性剂相似，疏水基和亲水基的连接方式也很类同，即除亲水基直接连在疏水链上外，往往还通过酯、醚、酰胺等形式来连接，但溶于水时，其亲水基呈现正电荷(其亲水基团主要为碱性氮原子，也有磷、硫、碘等)。由于其极强的吸附能力，容易在基体表面上形成亲油性膜及产生阳电性，故广泛用作纺织品的柔软剂及抗静电剂等(前者是由于亲油性膜的形成而使纺织品有憎水的作用以及能显著地降低纤维表面的静摩擦系数，从而使纤维具有良好的平滑性，而后者则是阳电性作用的表现)。对于通常带有负电荷的纺织品来讲，它的吸附能力比阴离子和非离子强。正是这种特殊性质决定了阳离子表面活性剂在抗静电领域的特殊价值。实验原理任何物体都带有本身的静电荷，这种电荷可以是负电荷也可以是正电荷，静电荷的聚集使到生活或者工业生产受到影响甚至危害，将聚集的有害电荷导引/消除使其不对生产/生活造成不便或危害的化学品称为抗静电剂（ASA）。外用ASA一般以水、醇或其它有机溶剂作为溶剂或分散剂，进行涂覆疏水基团附着于材料表面，向外排列的亲水基团吸收环境中的微量水分，因为水是高介电常数的液体而形成导电层，并且纤维中所含的微量电解质也一定程度地降低表面电阻；用于织物的ASA多为饱和长碳链阳离子表面活性剂，因纤维表面呈负电性而容易被吸附形成湿气膜，这样材料摩擦间隙的介电常数也明显提高；如果ASA为离子化合物时，本身便具有离子导电作用。烷基磷酸酯盐是目前工业中使用比较多的一种很有发展前途的表面活性剂。烷基磷酸盐的主要特性有：低毒性，低刺激性，显著的可生物降解性；与其它表面活性剂配伍时有良好的互溶性；与水的宽范围溶解性；良好的耐酸性、碱及电解质性；良好的耐温性；较低的表面张力和较好的水润湿性；对化纤织物的突出抗静电性；对金属表面专门润滑性。它不仅在金属润滑剂、合成树脂、纸浆、农药、净洗剂、化妆品中是不可缺少的添加剂，而且在纺织印染、纤维加工工业中更利用了许多特殊的性质。由于磷酸酯结构上和生物学上类似于天然的卵磷脂，与其他表面活性剂相比毒性小、刺激性小，近年来被广泛应用于个人保护用品中。磷酸酯表面活性剂是将含有羟基的有机化合物，如脂肪醇、烷醇酰胺、乙氧基化脂肪醇或烷基酚等，与磷化剂，如聚磷酸，2533,,POPOClPCl等，进行酯化制备。因为磷酸是三元酸，所以酯化产物中可能含有单酯、双酯或三酯，一般是各种酯的混合物，要用合适的溶剂萃取提纯。实验过程（一）十六烷基磷酸酯盐的合成1．主要实验材料、化学品和仪器：十六醇，三氯氧磷，蒸馏水，氢氧化钾，烧杯，温度计，电子天平，滴液漏斗，四口烧瓶。集热式磁力搅拌器。2．实验处方：十六醇53.35g，三氯氧磷15.53g，蒸馏水3.6g，氢氧化钾11.22g3.实验步骤：（1）按照原料配比十六醇/三氯氧磷2.2：1称取药品（2）将十六醇加入到四口烧瓶中加热到50℃熔解。（3）加热到55℃滴加三氯氧磷（4）升温到65～70℃反应5-6个小时。（5）升温到75℃加入3.6g的蒸馏水，反应一个小时。（6）升温到80℃加入氢氧化钾11.22g反应一个小时（二）抗静电工艺整理1．主要实验材料、化学品和仪器烧杯，电子天平，焙烘箱，搅拌棒，M401织物感应式静电测定仪，腈纶织物，烷基磷酸酯盐溶液。2．实验工艺条件80℃预烘10min—160℃焙烘5min—烘干—测定3.实验步骤（1）称取布的质量（2）配制整理液。称取产品2,加入500g水。（3）进行一浸一轧，浸的时间为10min，轧余率约为80%左右。（4）始进行工艺流程，测定其性能。实验测定1.主要材料和仪器M401织物感应式静电测定仪，抗静电处理前后的腈纶织物。仪器由主机和自动控制箱两部分组成，可配自动记录仪。仪器外观示意图几部分名称见图1。2.要技术特征和工艺参数a）电源电压220V/50HZb)静电电压值的测量范围0～10KVc）半衰期时限范围0～99.99小时，误差±0.01秒d）转盘转速1500转/分e）放电时间0～99.99小时可调（试样定于30秒）f）针形电极与试样放点距离20mmg）测试探头与试样之间的测量距离15mmh）试样尺寸：60mm×80mm三块i）仪器在发出之前均已经进行过静电压测定校正j）本仪器可分别用定时法和定压法试验3.操作说明使用前，请打开测试箱后盖，检测测试箱内油杯，用随机所带的注射器注入油杯内2/3油（变压器油）1、试验准备试样要求在相对湿度30%～40%,温度20±2℃的大气条件中进行，将试样在温度50℃下预烘30分钟后，在试样用大气条件下调温平衡5小时，将箱体连线“10”和测试头与控制箱连线“17”分别连接好插上电源插座，打开主机电源开关“2”。旋转高压调节旋钮“6”是电压指示表“4”指针指在10KV或要求值上，打开控制箱电源开关“13”，按静电电压表“16”上的“清零”键，是静电电压表显示为零。在定时器“12”上预设加压时间为30秒。2、操作程序②定压法②-①、将静电测试头“7”和高压放电头“9”分别向两边拨向转盘的左右侧，用左手轻扶转盘凸台，右手顺时针松试样转盘母“8”。将三块预先处理好的试样夹入试样转盘的三个夹样板上，然后用左手轻扶转盘凸台，右手逆时针旋转试样转盘螺母“8”夹紧试样，再将高压放点头“9”与静电测试头拨到转盘上方，整对样盘上的试样。②-②、将定时、定压选择开关“14”按向“定压”侧，并将衰减时间定时器“11”预设值设到足够大。点动静电电压表上的“选择”键将倍率定在“0.5”上方的绿灯亮（注：倍率的选择也要视试样的静电衰减的快慢来定。对于静电衰减快的试样，可将数值选小一点；而对于静电电压衰减慢的试样，可将数值选大一点。通常都选0.5即半衰期电压）。②-③、打开“3”“电机”绿色启动按钮，电机“开”，待转盘稳定后，按下“5”高压放电的绿色按钮，高压“开”，开始放电。加压时间继电器“12”开始计时。此时，静电电压表“16”左上侧的液晶显示屏上的电压值一直在增加，待到30秒后，自动停止放电，加压停止。加压30秒的峰值电压（左上侧的液晶显示屏30秒时的数值）显示在静电电压表“”16右上侧的液晶屏上。加压停止时，衰减时间继电器“11”立即开始计时，静电开始释放，静电电压表“16”左上测得液晶显示屏上的电压值一直在减小，当达到“峰值×所设倍率（通常为0.5）”时，静电电压表“16”左上侧的液晶屏显示的电压锁定，此为半衰期电压。音乐蜂鸣器响，衰减时间计时器“11”显示数值锁定不变。记录下“11”显示的衰减时间，此为半衰期。记录下液晶屏右上侧的电压值，此为感应静电压。②-④、按下清除按钮“15”然后用手指按住静电电压表上的“复位”键，待蜂鸣声停止后松开复位键。②-⑤、按上述试样步骤做完三组（每组三块试样）试验后，关闭两箱体的电源，一次试样结束。取三组平均值，作为试样结果。实验数据如下：原布数据如下表静电感应电压半衰电压半衰时间220011010.51237011840.57240412030.57整理液处理后布的数据如下表静电感应电压半衰电压半衰期11065540.3710745380.412346170.35思考题1.在合成烷基磷酸酯盐的过程中加水水解时应注意哪些？说明原因？反应中加水量的多少是影响磷酸化反应的重要因素，若不加水，产物中双酯的质量分数会很高，若加水量过多，产物中单酯质量分数较高，但总转化率较低，产物中未反应脂肪醇质量分数较高，影响产物的使用性能，所以应加入适宜量的水。2.在合成烷基磷酸酯盐时为什么三氯氧磷要滴加而不是一次性加入说明原因三氯化磷有剧毒，对人体有一定的危害，滴加是为了让反应可以充分反应。3.在此次试验中分批滴加的氢氧化钾溶液的原因？即可能出现的后果？三氯氧磷分解生成的HCl气体，之前加入水，HCl气体溶于水形成盐酸，加氢氧化钾是为了中和体系中的盐酸溶液。参考文献查阅文献资料所参考的文献例：[1]梁诚.阻燃剂生产现状与发展趋势[J].中国石油和化工,2003,(9):22-26.