第五部分化学实验常用化学仪器使用化学实验基本操作一、常用的化学仪器的分类及使用方法1.可加热的仪器(1)可直接加热的玻璃或陶瓷的仪器试管、坩埚、蒸发皿、硬质玻璃管试管坩埚蒸发皿硬质玻璃管试管主要用途盛放少量药品溶解少量物质收集少量气体组装启普发生器的简易装置固+固加热制气的反应器(如:O2、NH3等)注意事项1.用试管夹夹在离试管口1/3处或试管的中上部2.试管中的液体量,加热时不超过试管容积的l/3,不加热时不超过试管容积的l/23.加热时试管口不应对着任何人,4.利用上下移动试管防止暴沸5.给固体加热时,试管口要略向下倾斜少量物质(溶液)之间的反应器p210坩埚瓷坩埚刚玉坩埚铁坩埚主要用途注意事项高温灼烧固体1.把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热2.取、放坩埚时应用坩埚钳3.高温灼烧后的坩埚应放在石棉网上冷却4.定量实验的冷却坩埚应放在干燥器中冷却(如胆矾晶体中结晶水含量的测定)5.熔融NaOH或Na2CO3固体用铁坩埚蒸发皿主要用途注意事项蒸发、浓缩、结晶1.把蒸发皿放在三脚架上的泥三角上直接加热3.盛液量不应超过蒸发皿容积的2/32.取、放蒸发皿应使用坩埚钳4.蒸发或浓缩时要用玻璃棒不断搅拌5.当有大量晶体析出时(或剩余少量溶液或溶液即将蒸干时)时停止加热p211硬质玻璃管主要用途注意事项常用于高温下气体与固体的反应进入高温条件下的玻璃反应管时,气体须先干燥应用于气体除杂等思考1.CO2气体中含有CO,如何除去?2.N2气体中含有O2,如何除去?(2)可间接加热的玻璃仪器(垫石棉网)烧杯、烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶烧杯蒸馏烧瓶圆底烧瓶平底烧瓶锥形瓶烧杯主要用途注意事项配制溶液(溶解、稀释)承接滤液(过滤、分液)水浴加热称量易潮解或具有腐蚀性的物质1.玻璃棒搅拌要轻,不能接触杯底和杯壁2.装液量不超过烧杯容积的2/33.配制一定量质量分数的溶液时,烧杯的容积要比配制溶液的体积大一倍为适宜p211主要用途注意事项用作较大剂量的反应器装配气体发生器喷泉实验1.平底烧瓶不能强热2.装液量不超过烧瓶容积的1/23.液+液加热要加碎瓷片或沸石p211蒸馏烧瓶主要用途注意事项蒸馏或分馏冷凝管温度计尾接管锥形瓶1.装液量不超过蒸馏烧瓶容积的1/22.加碎瓷片或沸石防止暴沸3.蒸馏时温度计水银球位置(支管口处)4.冷却水流向:下进上出锥形瓶主要用途注意事项装配洗气瓶装配气体发生器蒸馏时的接受器用作滴定实验的反应器1.装液量不超过锥形瓶容积的1/2固液不加热制气2.手握锥形瓶按顺时针方向摇动p211(3)不能加热的玻璃仪器量筒容量瓶广口瓶滴定管启普发生器集气瓶干燥管(4)用于加热的仪器酒精灯、酒精喷灯、水浴装置酒精灯酒精喷灯水浴装置高温热源酒精灯主要用途注意事项实验室常用热源1.灯焰:外焰、内焰、焰心2.酒精灯内装酒精量:1/4~2/33.不能向燃着的酒精灯中加酒精4.不能用酒精灯点燃另一酒精灯5.不能用嘴吹灭酒精灯6.不慎碰翻酒精灯发生酒精燃烧,应用湿布盖灭水浴装置主要用途注意事项间接加热优点缺点1.受热均匀2.易于控制温度温度无法达到100℃以上1.水浴的液面应高于受热物的液面2.试管底部不能接触烧杯底部3.水浴分一般水浴、使用温度计控制温度的水浴、沸水浴等中学化学实验中,有哪些实验要用水浴加热?1.硝酸钾溶解度的测定2.苯的硝化反应3.银镜反应4.乙酸乙酯的水解5.糖类的水解6.酚醛树脂的制备2.用于物质分离的仪器蒸发皿、蒸馏烧瓶、漏斗、分液漏斗漏斗主要用途注意事项组装过滤器向小口容器中加液防倒吸收集气体1.过滤时不能搅拌2.防倒吸时漏斗口边缘应刚好与液面接触p212长颈漏斗主要用途注意事项组装气体发生器(启普发生器简易装置)1.漏斗口伸入液面下或在下端套支小试管2.不能进行很剧烈的反应(如实验室制乙炔)p2121.分液漏斗2.滴定管3.容量瓶类型主要用途注意事项梨形、球形分液(梨形)组装气体发生器(球形)1.使用前必须先检漏(有哪些仪器?)2.不能装碱性溶液3.使用时要打开上口玻璃塞或将瓶塞上的凹槽对准瓶口上的小孔4.下层液体下口放出,上层液体从上口倒出p212将滴定管旋塞关闭,注满水,把它固定在滴定管架上,静置,观察滴定管口及旋塞两端是否漏水,旋塞旋转半周后再静置,看是否漏水。若两次操作都不漏水,即表明滴定管不漏水。在容量瓶内装入少量水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。将瓶正放,瓶塞旋转半周后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作都不漏水,即表明容量瓶不漏水。如何检漏?布氏漏斗主要用途注意事项与吸滤瓶共同用于减压过滤加快过滤速度,得到较干燥沉淀优点不宜用于过滤胶状或颗粒太小的沉淀(胶状易透过滤纸、太小颗粒易形成一层密实的沉淀,溶液不易透过)洗气瓶主要用途注意事项干燥气体气体除杂气体进出顺序:长进短出球形干燥管U形干燥管大进小出p212思考:该装置还有哪些用途?请例举1.排水集气2.收集有毒气体或有强烈刺激性气味的气体3.气体性质的检验(溶液、试纸、有色布条)4.安全瓶(稳定气流、防倒吸)5.测量气体的体积……3.计量仪器托盘天平、电子天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计、移液管p211托盘天平主要用途注意事项粗略称取固体质量1.称量前先回零后调零2.称量方法:左物右码、先大后小3.易潮解及腐蚀性药品应放在玻璃器皿中称量4.称量完后,应将砝码放回盒中,游码拨回零处小数点后取一位精度为0.1gp213电子天平侧门侧门1.去皮称量。按TAR键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.0000g。主要用途注意事项精确称量物质质量的仪器精度为0.1mg小数点后取4位2.烧杯洁净、干燥,读数时侧门关闭主要用途注意事项粗略量取液体体积的仪器常见规格:10、50、100、500、1000mL小数点后取一位精度为0.1mL1.不能在量筒里稀释溶液,如稀释浓硫酸2.选择合适的规格(用相应规格的量筒量取液体)3.量筒为量出仪器,量筒中的残留液体应弃之不要p212主要用途注意事项准确量取液体体积的仪器小数点后取2位精度为0.01mL2.检漏、润洗、调液面、赶气泡3.酸、碱滴定管不能混装1.“0”刻度在上,读数由上往下主要用途注意事项配置一定物质的量浓度的溶液2.检漏1.选择合适规格的容量瓶3.不能将固体或液体直接在容量瓶中溶解,不能作反应容器,不能长期贮存溶液p212主要用途注意事项测液体或蒸汽的温度4.所测量的温度不能超过温度计的最高量程1.不能用作搅拌器2.温度计有零刻度—一般在中下部3.水银球的位置应根据测量的要求确定p213思考:中学有哪些实验用到温度计?1.实验室制乙烯(170℃,反应液液面下)2.蒸馏(蒸馏烧瓶的支管口处)3.硝酸钾溶解度测定(溶液的液面下)4.中和热的测定(反应液的液面下)5.硝基苯的制取(水浴中)4.其它仪器实验玻璃棒的作用固体溶解搅拌、加速溶解浓硫酸稀释搅拌,使溶液迅速混合均匀;加快散热,防止液体沸腾外溅试纸的使用沾试纸或蘸取少量溶液过滤引流,防止液体外溅蒸发搅拌,防止因局部过热液滴或固体外溅容量瓶配液引流,防止刻度线上方沾液体p211胶头滴管滴瓶p212小结1、关于仪器“0”刻度问题:滴定管、量筒、游码刻度尺、温度计、容量瓶2、关于是否标明使用温度的问题:量筒、容量瓶、滴定管(标有使用温度、规格和刻度)3、关于使用前需要检漏仪器:滴定管、分液漏斗、容量瓶4、关于读数时有效数字的问题:读整数的:——pH值读一位小数的——粗量器(量筒、托盘天平)读两位小数的——精量器(滴定管、移液管)5、关于仪器装液量的问题:试管——1/3~1/2蒸发皿——2/3烧杯——1/3~2/3烧瓶、锥形瓶——1/2酒精灯——1/4~2/3二、试剂存放和使用总原则:药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。1.能自燃的试剂白磷保存方法:少量白磷要在水中保存,切开时也在水中进行。原因:着火点低,易被空气中氧气氧化而自燃。2.遇水反应的试剂:活泼金属(如钠.钾)应保存在煤油里;Na2O2、电石保存在干燥密封的容器中。3.易燃液体和固体的试剂:CS2、醇、低级酯、苯类、硫、镁等。应远离火源,阴凉处密封保存。4.氧化性物质:KClO3、过氧化物、KMnO4、KNO3等保存阴凉处,严禁与易燃物同放一处。5.吸湿性强的试剂固体烧碱、生石灰、碱石灰、P2O5、无水CaCl2、浓H2SO4等,因易吸收水或与二氧化碳反应,应密封在试剂瓶中保存。6.易被空气中氧气氧化的试剂:P4、Na、K、Na2SO3、KI、亚铁盐、苯酚、氢硫酸。密封保存或液封保存,溶液最好现配现用,制Fe2+溶液中加少量铁屑防止氧化和相应的酸抑制水解。7.易与空气中CO2反应的试剂:强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂,应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存;漂白粉也要密封保存。8.易水解的盐类:FeCl3溶液、AlCl3溶液等,向溶液中加相应的酸,抑制水解。10.易挥发的试剂:浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试剂要密封保存,并放在阴凉处;另:有些药品不宜存放,应现配现用。如:氢硫酸、银氨溶液等;氢氟酸应保存在塑料瓶中。9.见光易分解的试剂:浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质,应保存在棕色瓶中,放于阴凉处。三化学实验基本操作一、药品的取用二、仪器组装和气密性检验三、物质的加热四、物质的分离和提纯五、溶液的配制六、浓硫酸的稀释七、试纸的使用八、仪器洗涤九、实验安全化学实验基本操作包括:实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性的。因此,使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,以确保安全。为此,要注意以下几点:(1)不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品,不得尝任何药品的味道;一、药品的取用(2)要节约药品,按实验规定的量取用药品。如果没有说明用量,通常取液体1~2mL,固体只需盖满试管底部;(3)实验剩余药品不能放回原瓶,也不要随意丢弃。更不要拿出实验室,要放入指定的容器内。1.固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。往试管里装入固体粉末时,先将试管倾斜,把盛有药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部,再把试管直立起来,让药品全部落到底部。把块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时,应先把容器横放,把药品放入容器口,再把容器慢慢竖立起来,以免打破容器。试剂的取用固体:粉末状或颗粒状药品,用药匙取用;条状或块状药品用镊子取用。3.液体药品的取用(1)取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。(2)取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。一定体积的液体的取用:用量筒或滴定管量取液体的取用1.仪器组装:成套仪器组装的一般原则是:先组装发生装置,再组装除杂、检验、收集气体等其它装置。用铁架台固定的复杂装置要从下开始。即:从左到右,从下到上。二、仪器组装和气密性检验例如,制取氯气的装置:由下到上装配氯气发生器;铁架台——酒精灯——铁圈,石棉网、烧瓶——烧瓶夹——带分液漏斗、导管的胶塞。由左到右连接成整套装置2.气密性检查检验气密性的原理是把一定量的气体升温或压缩,使气压增大,液封的一端产生气泡或液面差,即证明气密性良好。常见的检验方法如下:(1)微热法:简单装置检查气密性的方法练习:请检查下面装置的气密性方法:关闭分液漏斗活塞,将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微热圆底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不漏气。(