“牙膏级磷酸氢钙摩擦剂生产”实验是我院应用化学实验内容之一。该实验是在我院转让的一项技术成果基础上建立的。是一项由应用研究成果转化为实验教学内容的又一次尝试。该实验的宗旨在于通过这一过程的学习和实际操作,熟悉精细化工生产中多种单元操作及原理、单元设备选型、工艺路线设计等内容。同时,熟悉从磷酸氢钙到牙膏摩擦剂产品转化的方法及必要性。掌握牙膏摩擦剂产品指标及检验方法,熟悉产品检验中物理指标和化学指标在产品性能中的作用。牙膏摩擦剂的制备及产品分析实验目的掌握由肌醇副产品生产牙膏添加剂磷酸氢钙的方法实验原理掌握牙膏添加剂磷酸氢钙各项技术指标的分析检验方法Ca3(PO4)2+6HCl→2H3PO4→3CaCl2H3PO4+CaCl2+2NaOH→CaHPO4+2NaCl+2H2O掌握多种单元化工设备结构与操作方法磷酸氢钙制备工艺流程工艺流程稳定剂与粗产品复配过程粗产品MgSO4溶液Na4P2O7溶液过滤洗涤产品干燥粗产品产品牙膏摩擦剂复配1.技术指标指标名称指标优等品一等品氧化钙(CaO)含量,%32.0~33.031.5~33.0白度,度≥9590细度(通过45µm实验筛),%≥97.095.0吸水量,(mlH2O/20g)5.0~6.54.5~6.5砷(As)含量,%≤0.00080.0010氟(F)含量,%≤0.0050.015氯化物(以Cl计)含量,%≤0.030.03灼烧失重,%24.5~26.524.5~26.5重金属(以Pb计)含量,%≤0.00300.0030pH值(20%悬浮液)7.6~8.37.6~8.3稳定性通过试验通过试验碳酸盐通过试验通过试验硫化物通过试验通过试验技术指标牙膏摩擦剂产品分析检验方法氧化钙含量的测定EDTA络合滴定K-B混合指示剂Ca+2过量EDTAZn+2剩余EDTA紫色蓝色X=(V0-V)c×0.05608m×25250×100=56.08c(V0-V)m白度的测定将试样置于白度计上,在已标定好且稳定的白度计上进行测量样品白度。每测定一次试样,必须校正白度计一次。细度的测定试样试验筛自来水冲洗筛余物烘干干燥筛余物X=m-m1m×100mm1吸水量的测定在试料上滴加水,摇动使其形成不易破碎的球,此时所加的水量即为吸水量。V砷含量的测定在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕色砷斑,与标准砷斑进行比较。水盐酸碘化钾氯化亚锡锌乙酸铅棉花溴化汞试纸暗出放置1~1.5h氯化物含量的测定在硝酸介质中,氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀,与标准比浊液进行比较。试样硝酸水硝酸银氯合物标准溶液硝酸水硝酸银灼烧失重的测定X=m1m×100试样称烘试样试样称800~825℃m1m重金属含量的测量在酸性介质中,试验溶液中的重金属离子与硫化氢反应后,溶液呈棕黄色。与标准溶液做同样的实验进行比较。试样盐酸水乙酸抗坏血酸硫化氢铅标准溶液盐酸水乙酸抗坏血酸硫化氢稳定性的检验丙三醇样品碳酸盐的测定盐酸样品盐酸样品硫化物的测定试样中的硫化物与稀盐酸作用产生硫化氢气体,硫化氢与乙酸铅试纸作用,观察乙酸铅试纸的颜色是否有变化。试样盐酸乙酸铅试纸思考题1在中和工序为什么要严格控制pH值?2在牙膏摩擦剂复配时,加入稳定剂的作用是什么?3指出生产线中两中固液分离的设备及原理。4板框压滤机中的板为什么表面做成许多小凸柱?