探寻最佳化学实验条件的方法

探寻最佳化学实验条件的方法对化学实验条件进行控制的目的，就是要探寻最佳化学实验条件。所谓最佳化学实验条件，是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。它具有相对性，实验目的不同，实验环境不同，最佳实验条件也不尽相同。那么，如何探寻最佳化学实验条件呢？一般来说，主要有以下四种方法。（1）全面比较法在科学实验中，通常将影响实验结果的实验条件称为因素，一般用A，B，C…表示；将实验条件的变化等级称为水平，一般用1．2．3…表示。全面比较法是对影响实验的各种因素的所有水平进行全面搭配比较的一种实验方法。例如，碳粉还原氧化铜实验。影响该实验的主要因素有：A－加热方式；B－碳粉与氧化铜的质量比；A取2种水平：1A－酒精灯；2A－酒精喷灯；B取10种水平：1B－1︰1，2B－1︰2……10B－1︰10。所谓全面搭配，就是将1A，2A分别与1B，2B……10B进行搭配，即做如下20次试验：11BA，21BA……101BA，12BA，22BA……102BA。从这全部20次试验中选出最佳实验效果的因素组合如32BA，即为最佳化学实验条件。全面比较法的优点是能够发现实验条件对实验结果影响的全貌，并且通过全面比较可以找到最佳实验条件。缺点是试验次数太多，特别是当实验因素较多，且每个因素的水平数又较大时，实验工作量是惊人的。（2）优选法优选法是指在单因素实验中，如果不需要考查因素对实验结果影响的全貌，而只需找出最佳实验条件，则可在因素所取水平的范围内，按照黄金分割法来确定试验点（在0.618和0.382的比例位置上）进行实验的一种方法。例如，用优选法来探寻碳粉与氧化铜的最佳质量比。首先将1︰1、1︰2……1︰10依次编为1号、2号……10号；然后按0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验，即可找出最佳实验条件。10×0.618＝6.18取第6号进行实验10×0.382＝3.82取第4号进行实验实验后发现第4号的实验效果比第6号的好，那么第二次则去掉7号－10号，在1号～6号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验，即：6×0.618＝3.7取第4号（实验已做过）6×0.382＝2.2取第2号进行实验实验后发现第2号的实验效果比第4号好，那么第三次则去掉5号－6号，在1号～4号中按照0.618和0.382乘以总个数之值取号进行实验，即：4×0.618＝2.5取第3号进行实验4×0.382＝1.5取第2号（实验已做过）实验后发现第3号实验效果比第2号好，那么，第3号即1︰3为碳粉与氧化铜的最佳质量比。上例中的实验，如果用全面比较法，则需进行10次实验，才能找出最佳实验条件；如用优选法，则只需4次（6号、4号、2号、3号）即可找出。可见，在探寻单因素化学实验的最佳实验条件时，优选法比全面比较法的实验次数要少得多，是一种实验效率较高、较为经济的方法。（3）简单比较法对于多因素、多水平的化学实验，如果用全面比较法，其实验次数实在太多。为了探寻最佳化学实验条件，可采用简单比较法，即固定其他因素变化一个因素的方法。例如影响某实验效果的因素有A，B，C三种，每个因素又分别取三种水平：321AAA，，；321BBB，，；321CCC，，。如首先固定B和C于1B，1C，让A变化：若实验结果以3A为最好，则固定A和C于3A，1C，让B变化：若实验结果以1B为最好，则固定A和B于3A，1B，让C变化：若实验结果1C为最好，则该实验的最佳实验条件为113CBA。对于这种三因素三水平的实验，如用全面比较法则需27次实验，如用简单比较法则只需9次实验。可见，简单比较法具有能够通过较少的实验次数找到较佳实验条件的优点。但同全面比较法相比，这种方法也有一定的缺点，主要是实验范围比较狭窄，代表性较差，因而用这种方法获得的最佳实验条件具有一定的片面性。（4）综合比较法（或称正交实验法）为了保持全面比较法和简单比较法的优点，克服它们各自的缺点，用较少的实验次数，找到代表性较强的最佳实验条件，可以采用综合比较法（或称正交实验法）。正交实验法是用正交表来安排多因素实验，并通过计算、分析来寻找最佳实验条件的一种方法。①正交表的选用。正交表是一些现成的表格，按照正交表安排实验，可以使实验具有较强的代表性。表1是一张代号为L9（34）的正交表，其中“L”表示正交表，L下角的数字“9”表示正交表有9行，需安排9次实验，括号内下面的数字“3”表示每个因素都取3种水平，指数“4”表示正交表有4列，最多可安排4个因素，也可以安排3个因素或2个因素的实验。通常是根据实验因素和水平数的多少来选择正交表。表1L9（34）表列号实验号1234111112122231333421235223162312731328321393321②安排实验。例如影响某化合物产率的因素有A－温度（80℃～90℃）、B－反应时间（90min～150min）、C－质量分数（5％～7％），它们分别取3种水平：1A－80℃、2A－85℃、3A－90℃，1B－90min、2B－120min、3B－150min，1C－5％、2C－6％、3C－7％。为了探寻最佳实验条件，可选用L9（34）正交表来安排实验。（ⅰ）把因素A，B，C放到L9（34）的任意三列的表头上，如放在前三列。（ⅱ）把A，B，C对应三列的“1”、“2”、“3”换成具体的水平，如表2所示。（ⅲ）按照表6-2即可安排9次实验，如第1次实验的条件为：温度80℃、反应时间90min、质量分数5％。表2实验安排表因素实验号A（温度）B（反应时间）C（质量分数）11（80℃）1（90min）1（5％）21（80℃）2（120min）2（6％）31（80℃）3（150min）3（7％）42（85℃）1（90min）2（6％）52（85℃）2（120min）3（7％）62（85℃）3（150min）1（5％）73（90℃）1（90min）3（7％）83（90℃）2（120min）1（5％）93（90℃）3（150min）2（6％）③探寻最佳实验条件。9次实验结果如表3所示。为了比较温度在哪个水平产率最高，可做如下计算：表3实验结果与分析表因素实验号A（温度）B（反应时间）C（质量分数）产率（％）11（80℃）1（90min）1（5％）3121（80℃）2（120min）2（6％）5431（80℃）3（150min）3（7％）3842（85℃）1（90min）2（6％）5352（85℃）2（120min）3（7％）4962（85℃）3（150min）1（5％）4273（90℃）1（90min）3（7％）5783（90℃）2（120min）1（5％）6293（90℃）3（150min）2（6％）64K1123℃141min135％K2144℃165min171％K3183℃144min144％k141℃47min45％k248℃55min57％k361℃48min48％80℃时，3次实验的产率之和为：31＋54＋38＝123，平均产率为413123；85℃时，3次实验的产率之和为：53＋49＋42＝144，平均产率为483144；90℃时，3次实验的产率之和为：57＋62＋64＝183，平均产率为613183。将3次实验的产率和平均产率分别填在A列对应的321KKK，，栏和321kkk，，栏。同理，B，C两列对应的321KKK，，和321kkk，，也可计算出来，填在表内。从表3中的321kkk，，值可以看出：温度为90℃时产率最高；反应时间为120min时产率最高；质量分数为6％时产率最高。综合起来，该实验的最佳实验条件为：223CBA，即温度90℃、反应时间120min、质量分数6％。运用正交实验法除了可以获得最佳实验条件以外，还可以对影响实验的诸条件的重要程度进行比较，从而找出主要因素和次要因素。同简单比较法相比，综合比较法除了代表性强的特点以外，在比较方式上也不相同。简单比较法是通过固定其他条件改变一个条件，静止地进行比较；而综合比较法是在B，C变动的情况下来比较A，在A，C变动的情况下来比较B，在A，B变动的情况下来比较C，是一种动态、均衡、综合的比较。