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第1页共4页2005年化验分析工选拔赛操作试题题号一二三总得分统计人得分一、填空题:(每空1分，总计70分.)1.在容量瓶中稀释溶液时，当稀释到总体积的（3/4）处时应平摇几次，切勿（倒转）摇动，做初步混匀，这可避免（混合后体积的改变）。2.进行滴定时，滴定速度以（3-4滴/秒）为宜，切不可成（直线）放下。3.测定溶液pH值之前，为了消除仪器固有的（系统误差），需用两个已知（pH值的缓冲）溶液来校正，通常称为（两点定位法）。4.干燥器中最常用的干燥剂有（变色硅胶）和（无水CaCl210）。它们失效的标志分别是（硅胶变红）和（CaCl2结成硬块）。5.一般实验室中的稀酸溶液可用（玻璃瓶）盛装，浓碱溶液用（塑料）容器盛装。AgNO3和I2溶液应贮存在（暗色玻璃瓶）中。6.用水稀释浓硫酸时，不应把（水）注入（浓硫酸），而应把（浓硫酸）倒入（水）中。7.蒸馏操作时，蒸馏瓶中装入的液体量不要超过蒸馏瓶容积的（2/320），为防止液体沸程过程中出现飞溅现象，应加（沸石）。8.要使容量分析能准确地测量液体的体积，一定要对玻璃量器的刻度进行（校准），并且要（正确）使用玻璃量器。9.化验室常用的玻璃计量器具有滴定管、容量瓶、吸管、量筒、比重瓶和温度计。其中（滴定管）和（温度计）必须有补正值。10.使用分析天平称量时，不准用手直接拿取（称量物）和（砝码）。11.玻璃量器一律不得（加热），不能在（烘箱）中或（火上30）干燥，可用（无水乙醇）涮洗后控干。12.比色皿是（光度分析）最常用的器件，要注意保护好（透光面），拿取时手指应捏住（毛玻璃面），不要接触（透光面）。13.内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓硫酸等，要在瓶外放好（塑料圆筒）以防（瓶破裂），操作者要戴（有机玻璃面罩），操作时不要使（脸部）离瓶口太近。准备工作做好后，可用（木棒40）轻敲瓶盖。14.电子天平首次使用必须（校准）。将天平从一地移到另一地使用时，应对天平（重新校准）。为使称量更为精确，亦可（随时）对天平进行（校准）。15．减量法称样：将试样装入称量瓶中，（盖好）瓶盖，手带（细纱手套）或用（纸条）套住称量瓶放在天平盘上，称出其质量。取出称量瓶在容器上方，使瓶（倾斜），打开瓶盖，用（盖）轻敲瓶口（上缘50），渐渐（倾出）样品，估计已够时，在一面（轻轻敲击）的情况下，慢慢（竖起）称量瓶，使瓶口（不留一点）试样，轻轻（盖好）瓶盖，放回天平盘上称量。16．酸式滴定管试漏，关闭活塞，装入蒸馏水至（一定刻线），直立滴定管约（2）分钟。仔细观察刻线上的液面是否（下降），滴定管下端有无（水滴滴下），及活塞缝隙中有无（水渗出60）。17、气相色谱仪开启机器时，首先接通（载气气路），打开（稳压）阀和（稳流）阀，调节至（所需）的流量。打开主机总电源开关，再分别打开（气化）室（柱恒温）箱、（检测器）室的电源开关，并将调温旋钮设定在（预定数值）。18、气相色谱最常用的载气是：氢、氮、（氩）、（氦70）。二、选择题:(每题0.5分，总计15分.)1.下列分析化验操作正确的是：（c）A.用容量瓶稀释溶液时，稀释超过刻线，用滤纸吸溶液到刻线。B.用硫代硫酸钠溶液滴定碘溶液时，可在三角瓶中进行。C.称量挥发性试样，应将样品吸入安培瓶中，并将其熔封。2.下列操作哪个是正确的（A）A、配制NaOH标准溶液用量筒量水。B、将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中。C、基准NaCO3放在260℃的烘箱中烘至恒重。D、测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法。E、以K2Cr2O7基准溶液标定Na2S2O3溶液时，将K2Cr2O7溶液装在滴定管中滴定。3.要精确量取一定量液体，最适当的仪器是D。A．量筒B．烧杯C．溶液瓶D．滴定管4.在使用滴定管进行分析过程中注入溶液或放出溶液后，需等待（B）时间A.１５秒－２５秒B.３０秒－１分钟C.１分钟－１．５分钟5.滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体积应控制在：（c）A.10毫升以下B.10~15毫升C.20~30毫升D.40~50毫6、移液管的作用是：（c）A.准确地测量放出的液体体积。B.配置一定体积的溶液。C.定量转移液体。第2页共4页7、在测溶液的pH值时，可用作指示电极的是：（a）A.玻璃电极B.甘汞电极C.银-氯化银电极8、氢气钢瓶外表面喷的漆色是：（c）A.灰色B.黑色C.深绿色D.天蓝色9、洗涤下列器皿时，能用去污粉刷洗的有：（A、C）A.烧杯B.滴定管C.漏斗D.比色皿E.容量瓶10、在进行比色测定时，下述哪些操作是错误的：（a、c、d）A将外壁有水的比色皿放入比色架。B.手捏比色皿的毛面。C.手捏比色皿的透光面。D.用滤纸擦比色皿外壁的水。E.待测溶液注到比色皿的2/3高度处。11、下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（b、c、d）A.表面皿B.蒸发皿C.瓷坩埚D.烧杯E.量杯12、下列操作哪些是错误的（b、d、e）A.配制氢氧化钠标准滴定溶液时用量筒量水。B.将AgNO3标准滴定溶液装在碱式滴定管中。C.基准Na2CO3放在270℃的烘箱中烘至恒重。D.测定烧碱中NaOH含量时，采用固定量称样法称样。E.以K2Cr2O7基准溶液标定Na2S2O3溶液浓度时，将K2Cr2O7溶液装在滴定管中滴定。13、为洗涤过滤油后的玻璃坩埚，选用哪种洗涤剂合适（d、e）A.浓硫酸B.硫代硫酸钠C.粗盐酸D.浓硝酸E.铬酸洗涤液14、目前、实验室常用的电源电压是：A、110伏B、220伏C、380伏D、220安15、重量分析中，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一小块的作用是：（a、c）A、使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上B、没用处C、撕下一小块滤纸作擦拭烧杯内残留的沉淀用。16、滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，所以是（a）。A、量入式（In）计量玻璃仪器B、量出式（Ex）计量玻璃仪器C、不分量入式（In）和量出式（Ex）。17、精度要求高的电子天平理想的放置条件是（）。A、室温20℃±2℃、相对湿度45%~60%B、室温20℃±1℃、相对湿度45%~85%C、室温25℃±2℃、相对湿度45%~60%D、室温23℃±2℃、相对湿度45%~60%18、玻璃仪器通常洗涤之后放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，但最高烘干温度不能超过（b）℃A、120℃B、150℃C、180℃D、200℃19、滴定分析的标准溶液在常温（15℃~25℃）下，保存期一般不超过（d）。A、10天B、半个月C、一个月D、二个月20、在使用钢瓶作为气源时，瓶内气体不得全部用尽，一般应保持(b)的余压。A、0.1-1MPaB、0.2-1MPaC、0.1-0.5MPaD、0.2-0.5MPa21、在分光光度分析中，吸光度的控制范围一般在（）范围内。A、0.2-0.8B、0.1-0.7C、0.3-0.8D、0.25-0.7522、使用碱式滴定管正确的操作是：（b）A、左手捏于稍低于玻璃珠近旁。B、左手捏于稍高于玻璃珠近旁。C、右手捏于稍高于玻璃珠近旁。D、.右手捏于稍低于玻璃珠近旁。E、左手捏于玻璃珠上面的胶皮管上23、下列分析化验操作正确的是：（b）A、液体试剂用不完时，到回原瓶是可以的。B、用移液管吸取液体时，不准有气泡存在。C、NaOH溶液可在普通玻璃瓶中存放。24、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体积应控制在：（c）A、10毫升以下B、10-15毫升C、20-30毫升D、40-50毫升25、滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口或烧杯口下（a）。A、1~2cm处B、2~3cm处C、1~2.5cm处D、1.5-3cm处26、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是（c）。A、氙灯B、卤钨灯C、氘灯D、能斯特光源E、汞灯27、使用原子吸收光谱分析时，下述火焰温度最低的和火焰温度最低的分别是（A、D）A、煤气-空气B、氢气-氧气C、乙炔-空气D、乙炔-氧化亚氮E、丙烷-氧气28、气相色谱中与含量成正比的是（D、E）。A、保留体积B、保留时间C、相对保留值D、峰高E、峰面积29、在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度（）。A、无关B、成正比C、的对数成正比30、在气-液色谱中，当两种组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两组分分开（d）。A、增加色谱柱柱长、B、改变载气流速C、改变载气种类D、改变柱温E、减小填料粒度第3页共4页三、问答题:(总计50分.)1、气相色谱仪的检测器都有哪几种类型？代号各是什么？（4分）答：主要有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、光离子化检测器（PID）。2、原子吸收分析方法，如何选择灯电流？（4分）答：灯电流值越小测定的灵敏度越高，灯的寿命也越长，但是光强不足，稳定性差；灯电流过大，灵敏度低。实际工作中，灯电流的选择根据实验结果确定，具体做法如下：（1）选限额适当浓度的待测元素的标准溶液，使其吸光度在0.2～0.6之间；（2）空心阴极灯预热稳定后，以1～2mA的步幅改变电流，测定吸光度；（3）绘制灯电流-吸收曲线，选取吸光度高的灯电流作为工作电流。3、石墨炉原子化阶段有哪几个？目的各是什么？（4分）答：有四个阶段：（1）干燥阶段，目的是试样脱水干燥，液体转化为固体；（2）灰化阶段，目的是尽可能破坏样品基体，以减少测定时的干扰和背景吸收，但前提是待测元素不能明显损失；（3）原子化阶段，目的在一定的温度下，使待测元素完全原子化；（4）除残阶段，目的是在测定后，继续保持石墨管的一定温度或超高温灼烧，使残存样品尽可能除尽。4、在进行比色分析时，为何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求却要求在规定的时间内完成比色？（4分）答：因为一些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色也才能达到稳定，故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。5、甲用50ml容量瓶配制了B种标准溶液，又用250ml容量瓶配制了C种标准溶液，供乙使用。乙用5ml吸量管量取样品溶液一次于250ml烧杯中，又用25ml移液管吸取B种标准溶液一次于同一烧杯中，轻轻摇动烧杯后，用50ml滴定管装入C种标准溶液进行定量滴定，消耗C种标准溶液35ml左右。请准确记录上述试验过程中的试验数据，完整的填写在原始记录上。（5分）答：⑴甲配制了B种标准溶液50.00ml，⑵甲配制了C种标准溶液250.0ml，⑶乙用吸量管量取了5.00ml样品溶液，⑷乙用移液管吸取了B种标准溶液25.00ml，⑸乙滴定消耗C种标准溶液35.00ml。6、制定取样方案的一般原则是什么？（4分）答：制定取样方案须考虑以下几方面问题：⑴物质的类型和形态，如是一批物质还是单个样品；是固体、液体还是气体。⑵物质的均匀性，如均匀、随机不均匀、非随机不均匀。⑶物质的稳定性，如拟测特性量值随时间增加或减少。⑷测量方法的精密度等。根据上述情况决定取样方式、取样量、取样技术、取样周期、取样地点、储运条件和有效期限。7、有一些石英或玻璃吸收池混在一起，如何检查它们的配套性？（4分）答：在同一光径的石英吸收池中装蒸馏水在220nm、700nm处测定；玻璃吸收池装30mg/L的重铬酸钾溶液，在440nm处测定，装蒸馏水在700nm处测定，将一个池的透射比调至100%，测量其它各池的透射比。或者，在实际测定波长下，将吸收池编号，于干净的吸收池中装入测定用溶剂，以其中一个为参比，测定其它吸收池的吸光度，若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等或两个吸收池的透光度之差在0.2%～0.5%以内，即为配对吸收池。8、为什么要测定标样的回收率？怎样测定回收率？（4分）答：回收率是样品处理过程的综合质量指标，是估计分析结果准确度的主要依据之一。为了评价测定方法的可靠性和准确性，需测定回收率。测定回收率有两种方法：一是用标准物质进行测定，回收率＝待测元