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1产品分离提纯专题（化工流程）高考考点：物质的分离操作、除杂试剂的选择、产品分离提纯。熟悉工艺流程中的一些实验基本操作：过滤、洗涤、萃取、蒸馏、蒸发、结晶以及某些物质的检验等等，要熟悉这些常见操作的分离对象、所需实验仪器以及操作要点（如例4：广东高考2013年第（5）问），例5：2014年第（3）问）。解题思路:首先对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清生产流程过程中原料转化为产品的过程中依次进行了什么反应？每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物？杂质是否要除去，采用什么操作方法除去？采取这样的方法，其目的是什么？具体方法:物质的分离和提纯的方法及目的1.结晶（重结晶）:固体物质从溶液中析出的过程。（1）当溶液是单一溶质时：①当溶质的溶解度随温度变化不大（如NaCl）：蒸发结晶。②溶质的溶解度随温度降低而变化较大（如KNO3）：冷却结晶（高温下先配成饱和溶液）。③从稀溶液得到带结晶水的晶体（如CuSO4·5H2O）或受热易分解的晶体(如NH4Cl)：蒸发浓缩（至有晶膜出现），冷却结晶（过滤）。（2）当溶液中有两种或以上溶质时：①要使受温度影响最大、溶解度最大的溶质最先结晶析出（如除去KNO3中的少量NaCl）：蒸发浓缩、冷却结晶（过滤、洗涤、干燥）。②要使受温度影响最小、溶解度最小的溶质最先结晶析出（如除去NaCl中的少量KNO3）：蒸发浓缩、趁热过滤（洗涤、干燥）。2.过滤：固、液分离（主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒）。3.趁热过滤：防止产品（或杂质）降温时析出导致产率降低（或产品不纯）。4.洗涤：通常有水洗、冰水洗涤、醇洗。水洗目的：洗去晶体表面的杂质离子（适用于溶解度小的溶质）。冰水洗涤目的：洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗（适用于高温溶解度大、低温溶解度小的溶质）。醇洗目的：（常用于溶解度较大的溶质）洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗并使尽快干燥。5.蒸馏：液、液分离（主要仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管）。26.蒸发：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程（实验仪器：蒸发皿、铁架台、玻璃棒、坩埚钳、酒精灯）。【注】蒸发反应时的气体氛围：例如MgCl2•6H2O→MgCl2，应在HCl气体氛围下蒸发溶剂，以防其水解。7.萃取：用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来。8.分液：互不相溶的液体间的分离（主要仪器：分液漏斗）。9.升华：将可直接气化的固体分离出来。10.盐析：加无机盐使溶质的溶解度降低而析出。11.灼烧：高温条件下固体物质的燃烧（主要仪器：坩埚）。12.煮沸：目的通常是是除去溶解在水中的气体（通常为O2）;或是为了促进水解，聚沉后便于过滤分离。【典例例题1讲评】．(2013·安徽高考)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：(1)洗涤滤渣A的目的是除去________(填离子符号)(3)萃取是分离稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。解析：本题考查废玻璃粉末的回收利用，意在考查考生对化工流程的综合分析能力。(1)洗涤滤渣A是为了除去Fe3＋，(3)TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，则TBP不能与水互溶。进行萃取操作时需要用到分液漏斗。【典例例题2讲评】．实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁(碱式硫酸铁的聚合物)和绿矾(FeSO4·7H2O)，主要工艺流程如下。(4)过程④中，蒸发结晶时需使用的仪器除酒精灯、三脚架外，还需要____________________。3解析：(4)蒸发皿、玻璃棒3．四氯化钛(TiCl4)是制取航天航空工业材料——钛合金的重要原料。(4)依据表格信息，要精制含少量SiCl4杂质的TiCl4，可采用________方法。TiCl4SiCl4熔点/℃－25.0－68.8沸点/℃136.457.6解析：(4)TiCl4和SiCl4的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法将二者分离。【典例例题3讲评】．以下是用硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁的生产流程示意图：(3)已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示，产品Ⅱ的化学式为____________，为了获得产品Ⅱ，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl溶液后，还需要进行的操作是______________、趁热过滤、洗涤、干燥。(4)检验产品Ⅱ晶体中是否含有少量的氯化物杂质需用到的试剂是_______________，进一步提纯产品Ⅱ的方法是________________；(1)Fe3＋、Fe2＋(或铁离子、亚铁离子)(3)K2SO4蒸发结晶(4)Ba(NO3)2溶液、AgNO3溶液重结晶【典例例题4讲评】七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品或饲料添加剂、颜料及电子工业的原材料。其实验室中常采用如下流程来制备：4(5)已知硫酸亚铁的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制结晶和过滤的温度(t)范围为______。解析：由图知硫酸亚铁饱和溶液温度在56.6℃～64℃之间时，溶液中析出的晶体是FeSO4·4H2O。【知识归纳】结晶的几种方法：(1)当溶液是单一溶质时，若所得晶体不带结晶水(如NaCl、KNO3)：蒸发、结晶；若所得晶体带结晶水(如CuSO4·5H2O、莫尔盐)：蒸发浓缩(至有晶膜出现)，冷却结晶，过滤。(2)当溶液中有两种或两种以上溶质时，若要得到溶解度受温度影响小的溶质：浓缩(结晶)，趁热过滤；若要得到溶解度受温度影响大的溶质：蒸发浓缩，冷却结晶。课堂训练:1．高纯六水氯化锶晶体(SrCl2·6H2O)具有很高的经济价值。用工业碳酸锶粉末（含少量Ba、Fe的化合物）制备高纯六水氯化锶的过程如下图。步骤⑤中，洗涤氯化锶晶体最好选用__________，其原因是__________________。A．水B．稀硫酸C．氢氧化钠溶液D．氯化锶饱和溶液2．银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：（注：Al(OH)3和Cu(OH)2开始分解的温度分别为450℃和80℃）CuSO4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是、过滤、洗涤和干燥。3．硼酸（H3BO3)大量应用于玻璃制造行业，以硼镁矿（2MgO•B2O3•H2O、SiO2及少量Fe3O4、CaCO3、Al2O3)为原料生产硼酸的工艺流程如下：5已知：H3BO3在200C、400C、600C、1000C时的溶解度依次为5.0g、8.7g、14.8g、40.2g。Fe3+、Al3+、Fe2+和Mg2+以氢氧化物形式完全沉淀时，溶液的pH分别为3.2、5.2、9.7和12.4。(1)“浸取”后，采用“热过滤”的目的是__________________________________________(2)“母液”可用于回收硫酸镁，已知硫酸镁的溶解度随温度变化的曲线如右图，且溶液的沸点随压强增大而升高。为了从“母液”中充分回收MgS04·H20,应采取的措施是将“母液”蒸发浓缩，______。4．硫酸锰可用于饲料营养强氧化剂和媒染剂，其生产原材料软锰矿（MnO2）菱锰矿（MnCO3）中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质。其生产工艺如下：（3）硫酸锰和硫酸镁的溶解度曲线如图所示：①操作I为：在℃下蒸发结晶、趁热过滤。其趁热过滤目的是；②为了得到更纯净的一水合硫酸锰，需将晶体置于过滤器中，用进行洗涤（本空格从以下选择）。A.蒸溜水B.稀硫酸C.饱和硫酸锰溶液D.氢氧化钠溶液5．绿矾（FeSO4·7H2O）的一种综合利用工艺如下：母液“除杂”后，欲得到(NH4)2SO4粗产品，操作步骤依次为真空蒸发浓缩、冷却结晶、____________。浓缩时若温度过高，产品中将混有NH4HSO4，运用化学平衡移动原理解释其原因_________。6．亚氯酸钠（NaClO2）主要用于棉纺、造纸业的漂白剂，也用于食品消毒、水处理等，亚氯酸钠受热易分解。以氯酸钠等为原料制备亚氯酸钠的工艺流程如下：“冷却结晶”后经______________（填操作名称）即可获得粗产品。7．某炼铁废渣中含有大量CuS及少量铁的化合物，工业上以该废渣为原料生产CuCl2·2H2O的工艺流程如下：绿矾NH4HCO3FeCO3固体母液焙烧煤粉还原铁粉(NH4)2SO4粗产品除杂②转化②分离②……NaClO3H2SO4溶解SO2反应2H2O2、NaOH减压蒸发55℃冷却结晶粗产品反应1ClO2母液废渣粉碎NaCl焙烧空气酸浸调节pH至3～4滤渣过滤CuCl2·2H2O……废气盐酸试剂A滤液B601020304050607080901001102030405060708090100温度/℃CuCl2Na2SO4为了获得CuCl2·2H2O晶体，对滤液B进行的操作是：蒸发浓缩，趁热过滤，滤液经冷却结晶，过滤得到产品。分析有关物质的溶解度曲线（如图），“趁热过滤”得到的固体是_________________，“冷却结晶”过程中，析出CuCl2·2H2O晶体的合适温度为。8．新型净水剂高铁酸钾（K2FeO4）为暗紫色固体，可溶于水，在中性或酸性溶液中逐渐分解，在碱性溶液中稳定。工业上制备K2FeO4的常用方法有两种。方法Ⅰ：次氯酸盐氧化法，工艺流程如图。上述工艺得到的高铁酸钾常含有杂质，可用重结晶法提纯，操作是：将粗产品用__________溶解，然后_____________________。9．莫尔盐【硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O】是一种重要化学试剂，实验室用含油污的铁片来制取莫尔盐，流程如下：请回答下列问题：(1)加少量硫酸调节pH为1～2的目的是_____________________________，操作Ⅱ的名称_______________________________________________。(2)用无水乙醇洗涤潮湿的硫酸亚铁铵晶体是为了除去晶体表面残留的水分，不用加热烘干的原因是_________________________________________。10．硫酸铅广泛应用于制造蓄电池、白色颜料等。利用锌冶炼过程中的铅浮渣生产琉酸铅的流程如下：溶解度/g40%NaOHK2FeO4固体NaOHNaClONaCl固体FeCl3溶液滤液饱和KOH溶液转化氧化除杂过滤过滤冷冻结晶7产品PbSO4还需用Pb(NO3)2溶液多次洗涤。目的是除去_______________________。参考答案1.D防止氯化锶溶解2.蒸发浓缩、冷却结晶3.（1）防止温度下降时H3BO3从溶液中析出（意思相同即可给分。例如：从H3BO3溶解度数据可知，温度较高时，H3BO3溶解度较大，不易从溶液中析出。）（3分）（2）加压升温结晶（4分，加压、升温结晶各2分）4.5.过滤（2分）NH4+＋H2ONH3·H2O＋H+，温度过高NH3挥发使平衡向右移动，溶液酸性增强生成NH4HSO4。（3分）6.过滤7.硫酸钠（3分）32℃（30～35℃不扣分）8.稀KOH溶液（2分）再加入饱和KOH溶液，冷冻结晶（3分）9.(1)（2分）抑制Fe2+、NH4+水解；（3分）蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(2)（2分）避免加热过程中晶体受热分解(或被氧化)10.CaSO4杂质