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实验五：精馏（乙醇—水）分离一、实验目的：1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。4、测定部分回流时的全塔效率。5、测定全塔的浓度或温度分布。6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数二、基本原理1.在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，既：Et=Nt/N影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。2.精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。若以液相浓度变化计算，则为：Eml=(Xn-1-Xn)/(Xn-1-Xn*)若以气相浓度变化计算，则为：Emv=(Yn-Yn+1)/(Yn*-Yn-1)式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn*------第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率；Yn+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn-------第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn*------第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。三、实验设备四、实验步骤（一）全回流进料1.打开泵开关。在控制台上用鼠标左键点击泵电源开关的上端（带白点的一端），打开泵电源开关。2.打通进料的管线，依次打开阀门1、2、3，向塔釜进料，进料至液位计的红点（正常液位标志）位置，完成进料。（二）加热全回流进料完成后，开始加热，首先点击加热电源开关上端，打开加热电源开关。用鼠标点击加热电压调节手柄，左键增加电压，每点击一次加5伏，右键减少电压，每点击一次减5伏。或者在电压显示栏内用左键点击一下，输入所需的电压（0~350伏），然后在控制台窗口的空白处左键点击即可完成输入。（三）全回流1.注意衡压加热开始后，回流开始前，应注意塔釜温度和塔顶压力的变化。当塔顶压力超过一个大气压很多时（例如0.1atm以上），应打开衡压排气阀进行排气降压。此时应密切注视塔顶压力，当降到一个大气压时，应马上关闭。（注意：回流开始以后就不能再打开衡压排气阀，否则会影响结果。）2.塔顶的冷却水默认全开，当塔釜温度达到91度左右时，开始有冷凝液出现（在塔顶及储液罐之间有细线闪烁）。此时鼠标左键点击回流支路上的转子流量计鼠标左键点击转子流量计上的流量调节旋钮，左键增加，右键减少。也可以在开度显示框内填入所需的开度（0~100，百分比），然后在流量计上左键点击即可。调节阀的开度到100，开始全回流。（四）读取全回流数据鼠标左键点击“组份测试”可看到组份含量（真实实验用仪器检测，此处简化），如图所示。开始全回流10分钟以上，组份基本稳定达到正常值。当组份稳定以后，鼠标左键点击主窗口左侧菜单“数据处理”，在“原始数据”页填入数据（方法详见标准数据库操作方法）。也可以使用自动记录功能进行记录。（五）开始部分回流逐渐打开塔中部的进料阀和塔底的排液阀以及产品采出阀，注意维持塔的物料平衡、塔釜液位和回流比。五、实验数据及处理六、注意事项1.简化掉了配液过程，原料液直接装在原料罐内。2.电源开关由两个简化为一个。3.加热开始后，回流开始前，应注意塔釜温度和塔顶压力的变化。当塔顶压力超过一个大气压很多时（例如0.1atm以上），应打开衡压排气阀进行排气降压。此时应密切注视塔顶压力，当降到一个大气压时，应马上关闭。注意：回流开始以后就不能在打开衡压排气阀，否则会影响结果。4.对于产品的检验，有些学校使用比重计，有些学校使用折光仪，各不相同，仿真实验为了简化我们直接给出了摩尔分率。七、思考题1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答：全回流是精馏塔中上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内的操作方法称为全回流。全回流的操作特点：塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序，通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求，解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。2、塔釜加热时对精馏操作的参数有什么影响？你认为塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。3、如何判断塔的操作已达到稳定？答：当流量,塔内各塔板的浓度(或温度)等不再变化时，则可证明塔的操作已稳定。4、当回流比R＜Rmin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比。5、冷料进料对精馏塔操作有什么影响？进料口位置如何确定？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比。6、塔板效率受哪些因素影响？答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。7、精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶的冷凝器出接通大气，从而实现精馏塔的常压操作。若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵。