实验6聚合物电阻的测定一、实验目的1.了解聚合物体积电阻和表面电阻的物理意义;2.掌握ZC36型超高电阻计的使用方法。二、实验原理聚合物的导电性,通常用与尺寸无关的体积电阻率(ρv)和表面电阻率(ρs)来表示。体积电阻率ρv表示聚合物截面积为1cm2和厚1cm的单位体积对电流的阻抗。ρv=RvS/h(1)式中,Rv为体积电阻;S为测量电极的面积;h为试样的厚度。表面电阻率ρs表示聚合物长1cm和宽1cm的单位表面对电流的阻抗。ρs=RsL/b(2)式中,Rs为表面电阻;L为平行电极的长;b为平行电极间距。电导率是电阻率的倒数。电导是表征物体导电能力的物理量。它是在电场作用下,物体中的载流子移动的现象。高分子是由许多原子以共价键连接起来的,分子中没有自由电子,也没有可流动的自由离子(除高分子电解质含有离子外),所以它是优良的绝缘材料,其导电能力极低。一般认为,聚合物的主要导电因素是由杂质所引起,称为杂质电导。但也有某些具有特殊结构的聚合物呈现半导体的性质,如聚乙炔、聚乙烯基咔唑等。当聚合物被加于直流电压时,流经聚合物的电流最初随时间而衰减,最后趋于平稳。其中包括了3种电流,即瞬时充电电流、吸收电流和漏导电流(见图1)。瞬时充电电流吸收电流漏导电流时间充电电流图1流经聚合物的电流(1)瞬时充电电流是聚合物在加上电场的瞬间,电子、原子被极化而产生的位移电流,以及试样的纯电容性充电电流。其特点是瞬时性,开始很大,很快就下降到可以忽略的地步。(2)吸收电流是经聚合物的内部,且随时间而减小的电流。它存在的时间大约几秒到几十分钟。吸收电流产生的原因较复杂,可能是偶极子的极化、空间电荷效应和界面极化等作用的结果。(3)漏导电流是通过聚合物的恒稳电流,其特点是不随时间变化。通常是由杂质作为载流子而引起。由于吸收电流的存在,在测定电阻(电流)时,要统一规定读取数值的时间(1min)。另外,在测定中,通过改变电场方向反复测量,取平均值,以尽量消除电场方向对吸收电流的影响所引起的误差。三、实验设备和材料本实验使用ZC36型1017Ω超高电阻10-14A微电流测试仪,它是一种直读式的测超高电阻和微电流的两用仪器。测量范围为1×106~1×1017Ω,共分8档。电压共分5档(10V、100V、250V、500V、1000V),比较试验时应采用相同电压,绝缘电阻高的材料选用高电压。仪器面板如图2所示。MΩμA-+1234511987610121314151617图2ZC36型1017Ω超高电阻10-14A微电流测试仪面板1-指示表;2-倍率选择开关;3-测试电压选择开关;4-“+”、“-”极性开关;5-“放电-测试”开关,6-指示灯;7-电源开关;8-满度调整旋钮;9-“0、∞”旋钮;10-“输入短路开关”;11-高压端钮(红色);12-接地端钮;13-输入端钮;14-测量端;15-接地端;16-高压端17-Rs-R旋钮。仪器的倍率选择量程从1×102~1×109,转换量程应从小到大。本仪器一般情况下不能用来测量那些一端接地的试样的电阻。在测试时,仪器及试样应放在高绝缘的垫板上,以防止漏电影响测试结果。使用三电极系统测试绝缘材料的体积电阻Rv和表面电阻Rs时,可按图3接线。图3三电极系统接线图1-测量电极;2-高压电极;3-保护电极;4-被测试样仪器所附3个电极的尺寸按中华人民共和国-机部部标JB903-66绝缘材料通用电性能试验方法的规定。若要进行升温测试,则其电极及加热装置与介质损耗测定相同,也可把电极放在恒温箱中进行测定。当被测电阻高于1010Ω时,应将试样置于屏蔽箱内,箱外壳接地,以减少外界的影响。标准试样为注射成型所得的直径为100mm的大圆饼,试样表面应光滑、清洁,并预先在(25±2)℃、相对湿度65%±5%的环境中存放16h以上。四、实验步骤(1)准确测量下列数值:1)实验温度及湿度。2)按图3所示,测量主电极直径D1,保护环直径D2。3)试样的厚度,用游标卡尺测量3个点的平均值,有效数字取两位。(2)测试前准备工作开机前面板上的各开关位置应如下:1)测试电压开关置于“10V”;2)倍率开关置于最低档位置(1×102);3)“放电-测试”开关置于“放电”位置;‘4)电源开关置于“断”的位置;5)输入短路开关置于“短路”;6)极性开关置于“0”。(3)检查测试环境的温度和湿度当环境湿度高于80%以上时,测量较高的绝缘电阻(大于1011Ω)时,可能会导致较大的误差。(4)检查交流电源电压电源电压应保持在(220±20)V,必要时使用稳压器调节。(5)接线按图3放好试样,连接仪器线路:1)用接地线把电极箱接地端与高阻计接地端连接好,接上电源的地线(见图2)。2)脱下输入端6的保护帽,用测量电缆线将输入端6与电极箱测量端14连接。3)用高压接线把高压端8与电极箱高压端16连接。4)接通仪器电源,开启电源开关,指示灯发亮,并有蜂鸣声。如发现指示灯未亮,应切断电源,待查明原因后方可使用。(6)仪器预热接通电源预热仪器30min,将极性开关置于“+“处,此时可能发现指示表指针会偏离“∞”及“0”处。慢慢调节“∞”及“0”电位器,使指针指向“∞”及“0”处,直至不再变动。(7)调节仪器灵敏度将倍率开关由×102位置转至“满度”位置,把“输入短路”开关下拨至“开路”,这时指针应从“∞”位置指向“满度”,即“1”位置。如果偏离,则调节“满度”电位器,使之刚好到“满度”。然后再把倍率开关拨到×102处,输入短路上拨至“短路”,指针应重指于“∞”及“0”处。否则再调节电位器。反复多次,把仪器灵敏度调好。在测试中应经常检查“满度”及“∞”,以保证仪器的测试精度。(8)测试步骤1)将试样放入电极箱的三电极间,注意勿使测量电极与保护电极相接触,以免烧坏仪器的晶体管。上、下电极的中心处对齐。2)将测试电压选择开关置于所需要的电压挡,对于聚合物材料,一般先选100V,测不到时再转250V、500V或1000V。3)将“放电-测试”开关置于“测试”挡,短路开关仍置于“短路”,对试样充电30s,然后将输人短路开关拨下,读取1min时的电阻值,作为试样的绝缘电阻值。读数完毕,立即把短路开关拨上“短路”,“放电一测试”开关置于“放电”挡。若短路开关拨下时,指针很快打出满度,应立即将输入短路开关拨到“短路”,“放电一测试”开关拨到“放电”,待查明原因再进行测试。当输人短路开关拨下后,如发现表头无读数或指示很小,可将倍率开关升高一挡。逐挡升高倍率,直至读数清楚为止(应尽量取在仪表刻度上1~10的范围读数)。4)放电30s,把电阻量程退小一挡,重复步骤②,共测量3次。5)按2)、3)、4)步,在室温下分别测试试样的3个Rv及Rs值,取其算术平均值。6)试样测定完毕,即将“放电-测试”开关拨到放电位置,输入短路开关拨至“短路”,取出试样。对电容量较大(约在0.01μF以上)的试样,需经1min左右的放电,方能取出试样,否则可能受到电容中残余电荷的袭击。7)仪器使用完毕,先切断电源,将面板上各开关复原。五、数据处理原始数据记录:室温:湿度:123平均值样品厚度/cmRv/ΩRs/Ωρv/Ω﹒cmρs/Ω﹒cm用公式(1)及公式(2)计算ρv及ρs:ρv=RvS/h=πD12Rv/(4h)(Ω·cm)和ρs=Rs212ln(/)DD式中,h为试样厚度,cm;D1为测量电极直径(本仪器为5cm);D2为保护电极内径(环电极)直径(本仪器为5.4cm)。在此,212ln(/)DD=81.6,为一定值。六、问题与讨论(1)影响电阻测定的因素有哪些?(2)如何防止受电击?