实验一本体聚合有机玻璃201311

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实验一本体聚合——有机玻璃的制造1.实验目的了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。2.实验原理本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约10%转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。3.实验仪器及药品1)仪器:三角瓶50ml1只烧杯1000ml1只电炉1KW1只变压器1KV1只温度计100℃1支量筒50、100ml各1只试管10mm×70mm1支烧杯400ml1只制模玻璃100mm×100mm2块橡皮条3mm×15mm×80mm3根另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干2)药品:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新鲜蒸馏30ml,BP=100.5℃过氧化二苯甲酰(BPO)重结晶0.05g邻苯二甲酸二丁酯(DBP)分析纯(CP)2ml4.实验步骤1)制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内,于50℃烘干。2)预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中,加入30mlMMA、0.05gBPO及8mlDBP,BPO完全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至80~85℃,保温(注意:聚合过程中,若不用玻璃棒搅拌,不到30min即可完成反应;若搅拌充分,时间稍长。注意保温10min之后不时用玻棒蘸取反应液检测粘度),当浆液粘度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右,立即将预聚浆液注入模中,另取一条描图纸封住模子的最后一边。3)低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合约7h,当成柔软透明固体时,升温至100℃下继续聚合2h,使之反应完全,然后再冷却至室温。4)脱模取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。5)爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材,也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。5.思考题1)在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?2)经聚合后的浆液为何要在低温下聚合,然后再升温?试用游离基聚合机理解释之。3)MMA单体比重为940kg/m3,聚合物比重为1190kg/m3,计算聚合后体积的收缩百分率。4)若要制得厚5mm,长20cm,宽15cm的有机玻璃平板,计算所需的单体量。5)在制造有机玻璃平板时,加入少量DBP,DBP起什么作用?6.参考资料1)上海珊瑚化工厂编,《有机玻璃》,P196,上海人民出版社,1975。2)《高分子材料制造实验法》,第七章本体聚合,日本朝仓书店。端羟基己二酸乙二醇酯的制备目的、原理、和原来的相同,不同:1、配方中取消了对析用的46.5ml二甲苯2、工艺流程取消对析,将物料稍冷却至150℃即可趁热转移到玻璃瓶内3、酸值Av≤20mgKOH/g(比原来提高了)聚苯乙烯的悬浮聚合相同:目的、原理不同:配方

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