实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定

化学分析实验报告（Ⅱ）专业：工业分析与检验班级：1432班实训人员：第一项目组指导教师：张华君检测日期：2015-11-19验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。二、实验原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为：OHOANOHNOA233323sa2a6sHIOANOHIOAN2sasa432233该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH=8左右。在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO43-氧化I-析出I2。由标定反应式可知，As2O3和I2的基本单元分别为1/4As2O3和1/2I2。也可以用Na2S2O3标准溶液“比较”，用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液反应为：I2+2S2O32-→2I-+S4O62-以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。三、试剂固体试剂I2（分析纯）、固体试剂KI（分析纯）、固体试剂NaHCO3（分析纯）、H2SO4溶液、淀粉试剂（10g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。四、实验步骤1、配制c（1/2I2）=0.1mol/L的碘溶液500mL。称取6.5gI2放于小烧杯中，称取17gKI，准备蒸馏水500mL，将KI分4~5次放入装有I2的小烧杯中，每次加水5~10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。2、标定用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL，置于容量瓶中，再加入2mL的淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。记录消耗的I2溶液的体积。平行测定3次。同时做水消耗碘的空白试验。五、数据处理21322ac21cVVOSNI）（）（C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL；V2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；六、数据记录及数据处理实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定溶液名称碘指示剂淀粉指示剂检测依据—标定人——基准物质硫代硫酸钠校核人——水温/℃19.0检测日期2015/11/19温度校正系数/mL/L0.2——记录项目123碘质量/g6.5碘化钾质量/g17稀释至体积/mL500.00移取试样的体积/mL20.00溶液初读数/mL0.000.000.00溶液终读数/mL19.3519.2018.90溶液实际体积/mL19.3519.2018.90温度校正值/mL0.0040.0040.004计算公式溶液的浓度/mL0.0970400.0962880.094784溶液的平均浓度/mL0.09604相对极差/%2.3标准规定允差/%≤0.2本次测定精密度超差重做备注c（Na2S2O3）=0.1003