实验二十九聚合物材料热变形温度的测定

实验二十九聚合物材料热变形温度的测定一、实验目的1．学会使用热变形温度测定仪。2．了解塑料在受热情况下变形温度测定的物理意义。二、实验原理塑料式样浸在一个等速升温的液体传热介质中（甲基硅油），在简支架式的静弯曲负载作用下，试样达到规定型变量值时的温度，为该材料热变形温度（HDT）。该方法只作为鉴定新产品热性能的一个指标，但不代表起使用温度。目前有国家标准GB/T1633—1989以及ASTM648—56。三、试验装置与试样1．仪器本实验采用ZWK-6微机控制热变形维卡软化点温度试验机。热变形温度测试装置原理如图所示。加热浴槽选择对试样无影响的传热介质，如硅油、变压油、液体石蜡、乙二醇等，室温时黏度较低。本实验选用甲基硅油为传热介质。可调等速升温速度为（120±1.0）℃/h。两个试架的中心距离为100mm，在试架的中点能对试样施加垂直负载，附在杆的压头与试样的接触部分为半圆环形，其半径为（3±0.2）mm。实验时必须选一组大小合适的砝码，使试样受灾后的最大弯曲正应力为18.5㎏/cm2或者4.6㎏/cm2。应加砝码的质量油下式计算TRLbhW)3/2(2式中，σ为式样最大弯曲正应力（18.5㎏/cm2或者4.6㎏/cm2）；b为试样宽度，若为标准试样，则试样宽度为10mm；h为标准试样高15mm，若不是标准试样，则需测量试样的真实宽度及高度；L为两支座中间的距离100mm；R为附在杆及压头的质量；T为变形装置的附加力。对于本实验所用ZWK-6微机控制热变形维卡软化点温度试验机，其负载杆等重及附加力(R+T)为0.105。测量形变位移传感器的精度为±0.1。2．试样式样为截面是矩形的长条，试样表面平整光滑、无气泡，无锯切痕迹或裂痕等缺陷。其尺寸规定如下。○1模塑试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝10mm。○2板材试样：长L＝120mm，高h＝15mm，宽b＝3~13mm（取板材原厚度）。○3特殊情况下，可以使用长L＝120mm，高h＝9.8~15mm，宽b＝3~13mm，中点弯曲形变量必须用下表中规定值。每组实样最少两个。试样高度与相应型变量要求试样高度h/mm相应型变量/mm试样高度h/mm相应型变量/mm9.8~9.910~10.310.4~10.610.7~11.011.1~11.411.5~11.912.0~12.30.330,320.310.300.290.280.2712.4~12.712.8~13.213.3~13.713.8~14.114.2~14.614.7~15.00.260.250.240.230.220.21四、实验步骤1．按照“工控机”→“电脑”→“主机”的开机顺序打开设备电源开关，让系统启动，并预热10min。2．开启PowerTest-W电脑软件，检查电脑显示的位移传感器值、温度传感器值是否正常。（正常情况下位移传感器值显示值应该在﹣1.9~﹢1.9之内随传感器头的上下移动而变化。）3．界面中选择“实验”依据实验要求选择实验方案名为热变形温度测试，选择实验结束方式，高度为15mm试样的相对形变量设定为0.21mm，升温速度为120℃/h。填好后，按“确定”，微机显示“实验曲线图”界面，点击实验曲线图中的“实验参数”及“用户参数”，检查参数设置是否正常。4．量试样中点附近的高度和宽度值，精确至0.05mm。点击“视图”中的“负荷”键，分别输入或选择正应力（本实验选择18.5㎏/cm2）、支座间距10mm、试样宽、试样高、负载杆等重及附加力（R＋T）为0.105㎏。按“计算”键，则得到所需加砝码的质量。若标准试样的宽及高分别为10mm和15mm，则计算所需砝码的质量为2.67㎏。5．按一下主机面板上的“上升”按钮将支架升起，选择热变形温度测试所需的压头装在负载杆底端，安装时压头上标有的标号印迹应与负载杆的印迹一一对应。抬起负载杆，将试样放入支架，高度为15mm的一面垂直放置，注意式样的两端不要与支架两端的金属片接触。然后放下负载杆，使压头位于其中心位置并与试样垂直接触。6．按“下降”按钮将支架小心浸入油浴槽中，使试样位于液面35mm以下。根据计算所得测试需要的砝码质量选择砝码，小心将砝码叠稳且凹槽向上平放在托盘上，并在其上面中心处放一小钢磁针。7．架下降5min后，上下移动位移传感器托架，使传感器触点与砝码上的小刚磁针直接垂直接触，观察电脑上各通道的变形量，使其达到﹣1~﹢1mm，然后调节微调旋钮，令电脑显示屏上各通道的示值在﹣0.01~﹢0.01之间。8．点击各通道的“清零”键，对主界面窗口中各通道形变清零。9．在“实验曲线”界面中点击“运行”键进行实验。装置按照设定温度等速升温，电脑显示屏显示各通道的形变情况。当试样中点弯曲形变量达到设定值0.21mm时，实验即自行结束，此时温度即为该试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。实验结束以“年-月-日-时-分试样编号”作为文件名，自动保存在“DATA”子目录中。材料的热变形温度以同组两个或两个以上试样的算术平均值表示。10．当达到预设的变形量或温度，实验自动停止后，打开冷却水源进行冷却。然后向上移动实验位移传感器托架，将砝码移开，升起试样支架，将试样取出。11．完毕后，依次关闭主机、工控机、打印机、电脑电源。五、数据处理1．点击主界面菜单栏中的数据处理图标，进入“数据处理”窗口，然后点击打开，双击所需的实验文件名，点击“结果”可查看试样热变形温度值，记录试样在不同通道的热变形温度，计算平均值。2．点击“报告”，出现“报告生成”窗口，勾选“固定栏”的试验方案参数，以及“结果栏”的内容，如试样的名称、起始温度、砝码重、传热介质等。按“打印”按钮打印实验报告。思考题影响热变形温度测试结果的因素有哪些？参考文献1化学工业标准汇编.塑料与塑料制品（上）.北京：中国标准出版社，19962邵毓芳等.高分子物理实验.南京：南京大学出版社，19983深圳新三思计量技术有限公司.ZWK-6微机控制热变形维卡软化点温度试验机使用说明书.2003