实验二十二甲基橙的制备

实验二十二甲基橙的制备一、实验目的1、掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作；2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理三、物理常数表反应物与产物的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重水中溶解度对氨基苯磺酸288－1.485微溶亚硝酸钠271320℃分解2.168易溶N,N-二甲基苯胺2.451940.9557微溶甲基橙－－－微溶，易溶于热水四、主要仪器规格烧杯温度计玻璃棒电炉布氏漏斗抽滤瓶真空循环水泵等。五、主要试剂用量和材料对氨基苯磺酸2.1g(0.01mol)N,N-二甲基苯胺1.3mL(1.2g,0.01mol)5%氢氧化钠溶液亚硝酸钠0.8g(0.011mol)浓盐酸冰醋酸乙醇乙醚冰淀粉－碘化钾试纸滤纸等六、操作步骤【操作要点及注意事项】1、对氨基苯磺酸是两性化合物，其酸性略强于碱性，所以它能溶于碱中而不溶于酸中。2、重氮化反应中，溶液酸化时生成亚硝酸，同时，对氨基苯磺酸钠变为对氨基苯磺酸从溶液中以细粒状沉淀析出，并立即与亚硝酸作用，发生重氮化反应，生成粉末状的重氮盐。为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。3、重氮化反应过程中控制温度很重要，若温度高于5℃，则生成的重氮盐易水解成酚类，降低产率。4、滴加（1）完毕用淀粉－碘化钾试纸检验，若不显蓝色，尚需酌情补加亚硝酸钠溶液。若亚硝酸已过量，可用尿素水溶液使其分解。2HNO­2+2KI+2HCl→I­2+2NO+2H2O+2KCl5、偶合反应结束后反应液呈弱碱性，若呈中性，则继续加入少量碱液至恰呈碱性，因强碱性又易产生成树脂状聚合物而得不到所需产物。6、重结晶操作应迅速，否则由于产品呈碱性，温度高易使产物变质，颜色变深。7、湿的甲基橙在空气中受光照射后，颜色会很快变深，故一般得紫红色粗产物，如再依次用水、乙醇、乙醚洗涤晶体，可使其迅速干燥。8、溶解少许产品于水中，加几滴稀盐酸，然后再用稀氢氧化钠溶液中和，观察溶液颜色有何变化。七、实验结果1、外观：；2、实际产量：；3、理论产量：；4、产率：。八、实验讨论1、在重氮盐制备前为什么还要加入氢氧化钠？如果直接将对氨基苯磺酸与盐酸混合后，再加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，可以这样做吗？为什么?2、制备重氮盐为什么要维持0～5℃的低温，温度高有何不良影响？3、重氮化为什么要在强酸条件下进行？偶合反应为何要在弱酸条件下进行？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。