实验二十四废水碱度的测定

实验二十四废水碱度的测定1、试验目的和要求学习用酸标准溶液滴定法测定废水的碱度2、原理水的碱度是指所含能与强酸定量作用的物质总量碱度的测定值因使用的指示剂终点PH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学组分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至PH值为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙酸度。通过计算，求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和OH+的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中的物质的组分确定其与酸作用达到终点时的PH值。样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或有可被氧化的阳离子时，应及时分析。水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。3、仪器和试剂（1）仪器25mL和50mL碱式滴定管250mL锥形瓶（2）试剂无CO2水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，PH值不低于6.0，煮沸15min，加盖冷却至室温。甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙，溶于100mL水中。酚酞指示剂：称取0.5g酚酞，溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。碳酸钠标准溶液（0.0250mol/L）：称取1.3249g（于250℃烘干4h）的基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。盐酸标准溶液（0.025mol/L）：用分光光度计吸收2.1mL浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml。4、步骤（1）分取适量水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量（V1）。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下一步操作。（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止。记录盐酸标准溶液总用量（V2）。5、计算酚酞碱度VCVLmgCaCO100005.50)/(13，甲基橙酸度VCVLmgCaCO100005.50)/(23，式中，C为盐酸标准溶液浓度，mol/L；V2为用甲基橙作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V1为用酚酞作滴定指示剂时，消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V为水样体积，mL；50.05为碳酸钙摩尔质量，g/mol。6、注意事项（1）若水样中含有游离CO2,则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。（2）当水样中总碱度小于20mg/L时，可改为0.01mg/L盐酸标准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。（3）测定时废水取样量取决于滴定时盐酸的用量，盐酸用量控制在10-25mL之间为宜。7、思考题为什么用酚酞作指示剂测得的碱度不是总碱度？