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实验报告课程名称：化工专业实验指导老师：成绩：________________实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL1只烧杯1000mL1只恒温槽1只温度计100℃1支量筒50、100mL各1只试管10mm×70mm1支烧杯400mL1只制模玻璃100mm×100mm2块另：橡皮条、玻璃纸、描图纸、浇水、试管夹、玻璃棒若干专业：姓名：学号：日期：地点：装订线试剂：试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP=100.5℃30mL过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL四、实验步骤1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90℃。2．制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。）3．预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA、0.05gBPO及2mLDBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90~92℃，保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。4．低温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合。5．高温聚合当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之完全反应，然后冷却至室温。6．脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。（实际实验时只做到低温聚合步骤，高温聚合及脱模步骤后来由老师完成）五、实验结果与分析实验有机玻璃成品照片：装订线实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品的透明度和强度等性能都较不错。制得的有机玻璃实际体积比模具容积小，说明聚合时有体积收缩。六、思考题1．在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？将单体在90~95℃下聚合至10%~20%转化率，成为粘度不高的浆液，此时体积已部分收缩，粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后，体系粘度增大，产生凝胶效应自动加速，如不及时散热造成局部过热，使分子量分布变宽，影响到聚合物的强度，重则温度失控引起爆聚。故本体聚合常采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，粘度较低，在普通反应器内进行；第二阶段转化率和粘度较高，则在特殊设计的反应器内聚合。2．经聚合后的浆液为何要在低温下聚合，然后再升温？试用游离基聚合机理解释之。随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。3．MMA单体比重为940kg/m3，聚合物比重为1190kg/m3，若要制得厚5mm，长20cm，宽15cm的有机玻璃板，计算所需的单体质量。m单体=m聚合物=ρ聚合物×V聚合物=0.5×20×15×11901000=178.5g4、如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？在将预聚物倒入模子中时，有部分空气混入模子中，且聚合过程中未能排除；模子的透明胶缝隙中存在空气；在预聚物中溶解有部分空气，当聚合过程中温度、压力有变化，其中的溶解气挥发形成气泡；原料中可能存在一些能反应产生气体的杂质。参考资料：高分子化学.第五版.潘祖仁主编.北京：化学工业出版社，2011.5:90~91,146~147