实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成

实验二聚醋酸乙烯乳液粘合剂的合成一、实验目的聚醋酸乙烯乳液粘合剂，俗称白乳胶，适用于粘合多孔性纤维素材料，在建筑、木工、包装和装订等工业部门有着广泛的应用。其特点是使用方法简便，以水为分散介质，成本低，无毒。通过本实验掌握自由基聚合的反应原理，了解乳液聚合的反应特点；掌握白乳胶的制备方法及其中助剂的作用。二、反应机理1、链引发：2、链增长：3、链终止：三、药品和仪器1药品规格用量醋酸乙烯酯化学纯b.p73℃36.5ml聚乙烯醇水溶液8%wt.20g过硫酸铵（引发剂）化学纯0.09g十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g蒸馏水44ml领苯二甲酸二丁酯（DBP）2g辛醇填料、增稠剂、防腐剂2仪器规格数量四口烧瓶250ml1滴液漏斗125ml1密封搅拌装置1球形冷凝器300ml1酒精温度计100℃1水浴锅1加热装置1锥形瓶250ml1表面皿1量筒50ml1四、实验方法（一)乳液聚合1.在四口烧瓶瓶中加入8%的聚乙烯醇水溶液20g，十二烷基硫酸钠（乳化剂）0.5g，蒸馏水44ml，辛醇1~2滴。装好搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计。2.量取36.5ml醋酸乙烯酯（单体），放在安装好的滴液漏斗，胶塞密封。引发剂（过硫酸铵）分成三份，注意保持干燥。3.开动搅拌，用水浴加热至65℃（温度计显示温度），加入引发剂（过硫酸铵）总量的三分之一，待完全溶解后，用滴液漏斗滴加醋酸乙烯酯，调节滴加速度为12滴/分钟，温度计慢慢升至70℃，将温度维持在70±1℃。4.一小时（从温度升至70℃开始计算）再加入第二批三分之一引发剂，调节滴加速度为15~20滴/分钟，全部单体滴加时间为2小时。5.将单体滴加完后，加入第三批三分之一引发剂，在70~72℃保温20分钟，缓慢升温至75~78℃，保持20分钟，最后缓慢升温至80℃，保持10分钟。6.停止加热，撤掉水浴（水浴锅内水不要倒），自然冷却。称重表面皿和锥形瓶。乳液冷却到50℃以下，停止回流冷凝和搅拌，出料。（让老师记录倒出时产品状态，观察乳液的粘度和颜色是否合适，是否有小块凝胶，是否单体残留导致的刺激气体，以及是否破乳。）（二）白乳胶配制称重冷却至室温的乳液产品的总质量，取约2g乳液放在干燥的表面皿上，做好标记放于100℃烘箱中烘干至衡重，要求在实验报告上计算乳液的固含量和理论固含量，比较二者。根据要求，在慢速搅拌条件下，在冷却至室温的乳液中按配比依次加入增塑剂，填料，防腐剂，增稠剂，消泡剂，搅拌均匀后出料。将样品涂在长10cm宽2cm的胶合板上（涂层的面积约4cm2），在干燥箱中干燥后测定其拉伸强度。五、注意事项1、称量药品时，过量药品不要回倒，醋酸乙烯酯先倒入烧杯中再倒入量筒。2、滴液漏斗先关旋塞，再加入醋酸乙烯酯。3、严格控制单体滴加速度和反应速度，升温要慢一些，防止体系凝胶，结块。4、反应过程中气泡过多，要降低单体滴加速度，减慢或停止搅拌。六、思考题1、反应前体系中加入聚乙烯醇的作用是什么？作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂为什么要求严格控制单体滴加速度，如果滴加过快，会出现什么现象？可以获得较小的聚合物乳胶粒，防止结块现象产生，聚合反应易控制，可以得到稳定的乳液。2、引发剂为什么要分批加入，依次加入对聚合反应及白乳胶性能有什么影响？3、为什么要严格控制搅拌速度和反应温度，如升温快了会出现什么现象？4、聚合物乳液含固量比原配比要低，是如何造成的？5、白乳胶所加入各助剂的作用是什么？6、使用白乳胶要注意些什么？备注：1、配制10%聚乙烯醇水溶液的方法：按配比将聚乙烯醇与冷水搅拌浸泡一段时间后，再滴水加热至完全溶解，不同溶解度的聚乙烯醇溶解情况不同。2、醋酸乙烯单体容易自聚，一般都会有阻聚剂，聚合前通常要蒸馏单体除去阻聚剂，否则应适当增加引发剂的用量。白乳胶/聚醋酸乙烯胶粘剂，白乳胶由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯可常温固化、固化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。白乳胶是目前用途最广、用量最大的粘合剂品种之一。白乳胶是以水为分散介质进行乳液聚合而得，是一种水性环保胶。白乳胶由于具有成膜性好、粘结强度高，固化速度快、耐稀酸稀碱性好、使用方便、价格便宜、不含有机溶剂等特点，白乳胶被广泛应用于木材、家具、装修、印刷、纺织、皮革、造纸等行业，已成为人们熟悉的一种粘合剂。白乳胶用途和原料1.用途本剂是以醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇、过硫酸铵等为原料组成的白乳胶，广泛用于木器、胶合板、水泥砂浆、纸张、布、皮革等的粘接，它使用方便、粘合力强，生产工艺比较简单。缺点是低温时使用性能较差。聚醋酸乙烯乳液黏合剂的缺点是耐水性和耐湿性差，易在潮湿空气中吸湿，在高温下使用会产生蠕变现象，使胶接强度下降；在-5℃以下储存易冻结，使乳液受到破坏。本品以聚乙烯醇与甲醛聚合而成的高分子化合物为改性剂，使乳液的耐水性和抗冻融性能有所改善，扩大了乳液的应用范围。白乳胶可常温固化、固化较快、粘接强度较高，粘接层具有较好的韧性和耐久性且不易老化。可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料和木材的胶粘剂。木质材料粘接。它是以水为分散剂，使用安全、无毒、不燃、清洗方便，常温固化，对木材、纸张和织物有很好的黏着力，胶接强度高，固化后的胶层无色透明，韧性好，不污染被粘接物；乳液稳定性好，储存期可达半年以上。因此，广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。2.原料（1）醋酸乙烯酯：又名乙烯基醋酸酯，简称醋酸乙烯，无色可燃性液体。有强烈香味。其蒸气对眼有刺激性。不溶于水，溶于大多数有机溶剂。用于制乙烯基树酯和合成纤维。也用于制橡胶、油漆、粘合剂等。在本剂中用作粘合剂。（2）聚乙烯醇：由聚醋酸乙烯酯经皂化而成的高分子化合物。白色或奶黄色粉末。具热塑性。根据皂化程度不同，产物可溶于水或仅能溶胀。主要用作聚乙烯醇缩醛类树脂的原料，也用作粘合剂、分散剂等。本剂中用作粘合助剂。选用工业品。（3）邻苯二甲酸二丁酯：无色液体。不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中。是制塑料、合成橡胶、人造革等时的增塑剂。也是香料的溶剂和固化剂。在本剂中用作增塑剂。选用工业品。（4）辛醇：辛醇有正辛醇及各种异构体。这里指的是2-乙基己醇-1。无色液体，有特殊气味。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂中。本剂中用作溶剂。选用工业品。（5）过硫酸铵：无色单斜晶体。有时略带浅绿色，溶于水。受热则分解，有强氧化性。用作漂白剂、氧化剂、脱臭剂等。本剂中用作聚合引发剂。选用工业品。白乳胶特点1、对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘结力，且初始粘度较高。2、能够室温固化，且固化速度快。3、胶膜透明，不污染被粘物，并且便于加工。4、以水为分散介质，不燃烧、不含有毒气体，不污染环境，安全无公害。5、为单组份的粘稠液体，使用起来比较方便。6、固化后的胶膜有一定的韧性，耐稀碱，稀酸，且耐油性也很好。它主要被用在木材加工、家具组装、卷烟接嘴、建筑装潢、织物粘结、制品加工、印刷装订、工艺品制造以及皮革加工、标签固定、瓷砖黏贴等，是一种环保型的胶黏剂。本品是一种水溶性胶粘剂，是由醋酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。通常称为白乳胶或简称PVAC乳液，化学名称聚醋酸乙烯胶粘剂，是由醋酸与乙烯合成醋酸乙烯，添加钛白粉（低档的就加轻钙，滑石粉，等粉料）.再经乳液聚合而成的乳白色稠厚液体。干燥快、初粘性好、操作性佳；粘接力强、抗压强度高；耐热性强。1、粘接操作时，使用温度不得低于7摄氏度；不耐高温，超过95摄氏度，将导致胶层强度下降。2、根据不同用途，白乳胶可用水稀释，但需先将它升温至超过30摄氏度，并用高于30摄氏度的水缓慢加入搅拌均匀方可使用，不可用10摄氏度以下的冷水稀释。3、开始使用后，应将盖子盖严，为了防止结皮，可洒一层水，使用时搅拌均匀。并且在使用前加入少许盐酸，可提高固化速度。4、可与其它疏水性树脂混合配成双组份产品，提高产品粘接强度、耐水性和耐热性，缩短固化时间。5、白乳胶总体是安全的，但不能吞入或溅入眼睛。若不慎碰入口中或眼睛，马上使用大量的清水冲洗。6、勿将白乳胶倒入河道或下水道，以免造成污染或下水道阻塞，使用后剩余物，静置存放，待干燥成膜后以固体废弃物处置。7、贮运：必须储存于阴凉、干燥、温度在5摄氏度以上的环境，严密罐保质期在12个月以上。储运时应轻装、轻放，防止倒置、挤压和暴晒。