实验五结晶过程的观察

实验五结晶过程的观察一、实验目的1．观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征。为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。2．观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。二、实验设备及材料1．带CCD的生物显微镜；2．投影仪；3.接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；4．干净玻璃片、吸管；5．电炉或电吹风；6．有枝晶组织的金相照片；7．有枝晶的金属铸件实物。三、实验原理晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。图5－1结晶过程三个阶段形成的三个区域a)最外层的等轴细晶粒区(100×)b)次层粗大柱状晶区(100×)c)中心杂乱的树枝状晶区(100×)在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶（如图5-la所示），接着形成较粗大的柱状晶（如图5-1b所示）。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图5-1c所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图5-2所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图5-3所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能显示出来，见图5-4。图5－2树枝晶生长图（100×）图5－3锑锭表面浮凸的树枝状晶图5－4铅锑合金的显微组织四、实验步骤1．在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铰或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。2．将上述滴有溶液的玻璃片放在电炉上烘烤，或用电吹风吹，以加速水分蒸发。3．将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。4．观察具有树枝晶组织的金相照片及铸件实物（可用放大镜）。五、注意事项(1）溶液烘烤时间不宜过长，一般以肉眼观察到边缘稍许发白为宜。(2）实验时应注意试样的清洁，不要让异物落入液滴内，以免影响结晶过程的观察。更应注意不能让液滴流到显微镜部件上，尤其不能让它碰到物镜，以免损坏显微镜。五、实验报告要求1．简述实验目的。2．绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。序号结晶示意图简述结晶过程第一阶段第二阶段第三阶段3.绘出金属铸件树枝状晶组织示意图试样材料浸蚀剂放大倍数组织示意图组织说明4.根据实验，简述枝晶成长过程并总结结晶规律。