实验十六己二酸的制备

实验十六己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。反应方程式如下：三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.165.3mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316mL溶于水钒酸铵116.990.01g其它5％NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90℃水浴加热约15min,同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率：.八、实验讨论1、在该反应中为何要检查装置气密性？2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。