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复核者：检验者：检品名称检品来源送检日期批号检验依据申报标准、内控标准或标准号检验项目水分、干燥失重检验日期规格温度：湿度：三、检查1.水分标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM第一法A），以为溶剂，水分不得过%。仪器：水分测定仪：结果：标定值：mg/mlRSD=%（附水分报告）批号样品取样量，g水分，%平均值，%样品1样品22.干燥失重标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵：电子天平：（感量0.1mg）方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种）干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状）结果：批号：单位：g扁形称量瓶恒重1扁形称量瓶恒重2（W0）供试品量（W1）（称量瓶+供试品）恒重1（W2）（称量瓶+供试品）恒重2（W3）干燥失重（%）平均（%）12公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/W1×100%结论：符合规定复核者：检验者：检品名称检品来源送检日期批号检验依据申报标准、内控标准或标准号检验项目（重）装量差异、（酸）碱度检验日期规格温度：湿度：3．（重量）装量差异标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果：重量差异（片剂）单位：gw平均装量差异（粉针）单位：g12345总重，g瓶重，gW供装量差异，%w平均公式：（重量）装量差异（%）=（W供-w平均）/w平均×100%装量差异=-～+%结论：符合规定4．酸度（碱度）标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平：供试液：g―→ml结果：批号样品1样品2平均结论：复核者：检验者：检品名称注射用无菌粉针检品来源送检日期批号检验依据申报标准、内控标准或标准号检验项目溶液的澄清度与颜色、pH值、不溶性微粒检验日期规格温度：湿度：5.溶液的澄清度与颜色、pH值标准：仪器：澄明度检测仪：酸度计：方法：取供试品5瓶,分别按标示量加水制成每1ml中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。供试液：每瓶加水ml结果：澄清度颜色PH标准≤号浊度标准液≤色号标准比色液4.0～6.012345结论符合规定不符合规定符合规定不符合规定符合规定不符合规定6.不溶性微粒（例如）标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IXC）仪器：微粒分析仪GWF-8JC检测量（ml）检测值（≥10μm，粒）总数（≥10μm，粒/g）检测值（≥25μm，粒）总数（≥25μm，粒/g）结论：符合规定不符合规定复核者：检验者：检品名称注射用无菌粉针检品来源送检日期批号检验依据申报标准、内控标准或标准号检验项目可见异物检验日期规格温度：湿度：7.可见异物仪器：澄明度检测仪：方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色）结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。抗生素药≥2g≤10个＜2g≤8个操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录ⅨH）瓶号可见异物微细见异物分类总计毛点白点色点黑点12345结论：复核者：检验者：检品名称注射用无菌粉针检品来源送检日期批号检验依据申报标准、内控标准或标准号检验项目炽灼残渣和重金属检验日期规格温度：湿度：8.【炽灼残渣】（限度:≤%）仪器天平METTLERTOLEDOMS204S马弗炉A-550坩埚：瓷坩埚铂坩埚方法精密称取供试品1.0~2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放泠；除另有规定外，加硫酸0.5~1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500~600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500~600℃炽灼至恒重，即得。批号：单位:g序号空坩埚恒重1空坩埚恒重2供试品重量残渣及坩埚恒重1残渣及坩埚恒重2炽灼残渣（%）平均（%）12残渣及坩埚恒重(2)－空坩埚恒重(2)残渣%＝×100%供试品重量结论:9.【重金属】（限度：不得过PPm）方法：第一法第二法第三法第一法：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加（熏）氨试液至对酚酞指示液（1滴）显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释在25ml，作为甲管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ph3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml（准确），再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙管两管中分别加硫代乙酰胺试液（准确）各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。结果：甲管的颜色浅于乙管的颜色结论：符合规定不符合规定