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实验名称1：蒸馏（工业酒精的蒸馏）一、实验目的1.熟悉有机实验室设施，学习有机化学实验装置的安装和拆卸方法。2.熟悉并掌握常压蒸馏操作，了解蒸馏的原理和意义二、实验原理蒸馏：将液体加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸气冷却得到液体的过程。蒸馏的意义：提纯和分离混合物的一种方法；测出化合物的沸点；沸点：液体自身的蒸汽压和外界大气压平衡时的温度沸程：第一滴馏出液和最后一滴流出液的温差。沸点测定的意义：（1）沸点是确定未知物极其结构的一个重要证据；（2）定性鉴定物质的纯度，（纯液体沸程小于1度）；（3）分离沸点相差30度以上而无恒沸点的液体混合物。三、实验仪器和试剂1.药品：工业乙醇2.仪器：50mL圆底烧瓶25/50mL锥形瓶或圆底烧瓶蒸馏头直形冷凝管真空接液管温度计量筒温度计套管四.讲解部分1.蒸馏瓶的选择原则：待蒸液体的体积大于蒸馏瓶体积的1/3小于2/3为宜2.冷凝管的选择：b.p.大于140度用空气冷凝管b.p.小于140度用直形冷凝管3.接受瓶的选择：干净，干燥，事先称重，贴标签，取决于馏出液体积，25mL锥行瓶。4.前馏分：在蒸馏过程中，通常在温度尚未达到预期的馏出液沸点之前即有少量液体馏出，一般是溶于液体中少量挥发性杂质，这部分液体叫前馏分。较纯净的液体组分叫正馏分5.过热：在给液体加热时，由于液体中不存在空气，瓶碧又非常洁净和光滑，很难形成汽化中心，这样加热，液体的温度上升到（超过）沸点而不沸腾的现象称为“过热”。6.暴沸：由于出现过热现象，液体在此温度时的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常沸腾，称为“暴沸”。五、装置图（简单蒸馏装置图）1-1六、实验步骤（一）蒸馏的操作程序和沸点的测定一）蒸馏装置的安装1.装：先下后上，先左后右；温度计的位置：水银球上端恰好和蒸馏烧瓶支管下缘处于同一水平线上；冷凝水：自下而上流动，下端冷凝管入口相下2.加料：按照图1安装蒸馏装置后，拔下温度计，在蒸馏头上口处装一长颈漏斗，自漏斗中加加入30ml的工业乙醇。漏斗的尾端应伸至蒸馏头的支管以下，一避免粗料直接流入冷凝管和接受瓶。3.加入1-2粒沸石；（助沸物：表面疏松多孔，吸附有空气的物体）4.蒸馏和接液小心开启冷凝水调整合适的进出水速度。打开电源加热。开始加热速度宜稍快，并注意观察蒸馏瓶上部和蒸馏头内的气雾上升情况，记录初馏温度（前馏头温度）、温度计读数稳定温度、最后馏出温度及当时大气压。二）蒸馏装置的拆卸蒸馏结束后，先停止加热，移去电热套，冷却后，停止通水，拆卸装置。洗干净收好，拆：先右后左，先上后下。七、实验数据处理实验记录馏出液体积（mL）初馏（前馏头）温度(℃)平衡时馏出温度(℃)最后馏出温度(℃)沸点(℃)沸程(℃)大气压（mmHg）室温(℃)八、讨论题1.液体样品的沸程很窄，是否证明它是纯物质？为什么？2.如果沸腾停止过，需要加沸石吗？怎样加？