实验四重结晶熔点的测定薄板的制备

实验四、重结晶、熔点的测定、薄板的制备一、实验目的1、学习固体化合物的提纯方法。2、学习固体化合物熔点的测定方法。3、学习薄层色谱中薄板的制备。二、实验原理提纯固体样品的方法一般有两种：重结晶及升华。重结晶适用于产品与杂质性质差别比较大，产品中杂质含量小于5％的体系。重结晶基本原理：固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度随温度的变化而变化。一般而言，当温度升高时，溶解度增加，温度降低时，溶解度减小。利用该性质，使化合物在较高温度下溶解，在低温下结晶析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同，可以通过过滤奖杂质去除，从而达到分离提纯的目的。因此，溶剂的选择是非常关键的。四、实验内容1、利用重结晶的方法提纯呋喃甲酸粗产品。2、测呋喃甲酸粗产品和精品以及未知物的熔点。3、薄板的制备五、实验步骤1、重结晶（p79，将苯甲酸改为呋喃甲酸）：总操作：饱和溶液制备→脱色→热过滤→冷却结晶→抽滤→结晶的干燥。饱和溶液的制备：取实验三自己制备的呋喃甲酸粗产品2g，放入100ml圆底烧瓶（一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。若溶剂易燃或有毒时，应装回流冷凝管，本次实验为继续训练回流操作，采取回流装置配制热饱和溶液），先加入少量的水及沸石，加热使固体溶解，这时如仍有未完全溶解固体，可继续加入少量热水至完全溶解，之后，再补加一定量的热水。脱色：待上述热饱和溶液稍冷却后，加入适量的活性炭，摇动，使其均匀分散在溶液中。活性炭加入的量一般为粗产品的5%。然后加热煮沸5-10分钟，注意，不能在沸腾的溶液中加入活性炭，否则会引起爆沸，使溶液冲出容器造成产品损失。热过滤：事先将仪器用烘箱或热水预热待用。将上述热饱和溶液迅速滤入150ml烧杯中（常压热过滤），或者减压热过滤（抽滤）。冷却结晶：用表面皿将盛滤液的烧杯盖好，放置一旁，室温下慢慢冷却。抽滤：结晶完成后，用布氏漏斗抽滤。结晶的干燥：在空气中晾干或在干燥器中干燥，或者用红外灯干燥。2、熔点的测定（p60，显微熔点测定法）•基本原理：熔点定义：一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度，这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。•测定方法有两种1、提勒管法（经典方法）；2、显微熔点仪测定熔点（微量熔点测定方法）用毛细管法测定熔点，仪器简单、操作方便，但不够清晰地观察样品在受热过程中的变化情况，采用显微熔点仪测熔点，能够清晰观察结晶在受热过程中的细微变化，可以对微量样品和熔点较高的化合物进行熔点测定。•内容：测呋喃甲酸粗产品和精品的熔点。•显微熔点仪的使用：该类仪器型号较多，共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶），可观察晶体再加热过程中的变化情况，能测量室温到300℃样品的熔点，其具体操作如下：取两片干净且干燥的盖玻片将样品夹在中间，用手将样品撵碎，放在载玻片上将样品送入加热平台上，用手柄调节显微镜高度，直至可以清楚的看到晶体。打开控制器上加热开关，调节旋钮I和II使调节器上电压达到100，先让仪器快速升温，待温度升至距样品熔点值约差20℃左右时放慢速加热速度，控制温度上升速度为每分钟左右。当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已经完成，记录熔程。测毕停止加热，稍冷，用镊子取出载玻片，将装有样品的盖薄片放在小烧杯中，将散热片放在加热台上，使其快速冷却，以便再次测试用。使用仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按照操作规程进行。3、薄板制备（p123，载玻片改为3片，硅胶G2g，CMC7ml）1、准备载玻片：取7.5X2.5cm左右载玻片3片，洗净晾干。2、铺板：在50ml烧杯中，放置2g硅胶G，逐渐加入0.5%羟甲基纤维素钠（CMC）水溶液7ml，调成均匀的糊状，将糊状物均匀到在3片载玻片上，先用玻璃片铺平，然后用手轻震动至平。将铺好的板放置在水平的玻璃板上，在室温下放置晾干。3、薄层板活化（在实验五开始时活化）：放置超过24小时的硅胶G板放入烘箱中，缓慢升温至110℃，恒温0.5小时，取出，稍冷后置于干燥器中备用。注意事项：1、铺板时尽量将吸附剂铺均匀，不能有气泡和颗粒等；2、铺板时，吸附剂的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展开时会出现脱尾，太薄样品分不开，一般厚度为0.5~1mm。3、铺好后，将板放在比较平的地方晾干，然后转移到试管架上慢慢自然干燥，千万不要快速干燥，否则薄板会出现裂痕。同学制的薄板放在自己的实验台上凉到基本干后再收到试管架上放在相应台号位置，由老师统一保存，下次实验发给学生。4、薄板的活化由指导老师进行。