实验室常用坩埚及其使用注意事项

祖楠2015.11.15整理1实验室常用坩埚及其使用注意事项目录一、铂坩埚........................................................................................................................................1二、金坩埚....................................................................................................................................................2三、银坩埚....................................................................................................................................................3四、镍坩埚........................................................................................................................................3五、铁坩埚....................................................................................................................................................4六、聚四氟乙烯坩埚...................................................................................................................................4七、瓷坩埚....................................................................................................................................................5八、刚玉坩埚................................................................................................................................................5九、石英坩埚................................................................................................................................................6实验室常用坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金，价格比黄金贵，因其具有许多优良的性质，故经常使用。铂的熔点高达1774℃，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学变化，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。1、特性能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质，因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。铂在高温下略有一些挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。2、铂器皿的使用应遵守下列规则（1）对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。（2）铂质地软，即使含有少量铑铱的合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正（但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正），铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。祖楠2015.11.15整理2（3）铂器皿在加热时，不能与其它任何金属接触，因为在高温下铂易与其它金属生成合金，所以，铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热，但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度。（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物质接触易被还原的金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在碳硅棒电炉内，因有必要的通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，由于结晶关系，外表可能变灰，必须及时注意清洁，否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。3、铂器皿的清洗方法铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7处理无效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包潮湿的细砂（通过100目筛即0.149mm筛孔），轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。二、金坩埚祖楠2015.11.15整理3金的价格较铂便宜，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低（1063℃），故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则，与铂器皿基本相同。三、银坩埚1、特性银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）的侵蚀，在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。银的熔点为960℃，使用温度一般不超过750℃为宜，不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。银易与硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质，不许使用碱性硫化试剂。熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不用于熔融硼砂。使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。2、浸提和洗涤浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。新银坩埚在300~400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。四、镍坩埚镍的熔点为1450℃，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀，镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能，故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理，如铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。1、控温镍坩埚适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，其熔融温度一般不超过700℃，因在高温时，镍易被氧化。氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500℃，时间要短，否则侵蚀严重，使带入溶液的镍盐含量增加，成为测定中的杂质。祖楠2015.11.15整理43、特别注意焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。五、铁坩埚1、铁坩埚的使用与镍坩埚相似，它没有镍坩埚耐用，但价格便宜，较适用于过氧化钠熔融，可代替镍坩埚。2、铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放入5%H2SO4和1%HNO3的混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净，烘干后在300~400度的马弗炉中灼烧10分钟。3、铁的熔点1300度。4、清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。六、聚四氟乙烯坩埚1、特性聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作温度可达250℃。聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超过280度，可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切削加工。祖楠2015.11.15整理5但在415℃以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。能耐酸、耐碱，不受HF侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HF—HClO4等。用于以HF—H2SO4作溶剂时不能冒烟，否则损坏坩埚。溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。清洗：置于电热板上，加1/3杯硝酸：高氯酸1：1溶液，加热至有酸挥发，将酸倒出冷却以备下次再用，聚四氟乙烯坩埚用自来水冲干净，去离子水润洗，倒扣晾干备用。七、瓷坩埚化验室所用瓷器皿，实际上是上釉的陶器，它的熔点较高（1410℃），可耐高温灼烧，如瓷坩埚可以加热至1200℃，灼烧后其质量变化很小，故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。1、注意事项化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为（3~4）×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象，以防破裂。瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好，但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格便宜，因此应用较广。可耐热1200度左右适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。一般不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤八、刚玉坩埚天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点为2045℃，硬度大，对酸碱有相当的抗腐蚀能力。1、注意事项刚玉