实验室极片制作

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资源描述

石墨烯(类)材料电化学性能的测试(初稿)A、极片制样一、擀膜法1、按照质量比7:1称取石墨烯(~35mg)和SuperP,利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入2mL离心管中备用;2、插上对碾机加热电源,加热辊筒;3、用5mL烧杯称取一滴PTFE(含量为20%,~20mg),实际质量为M;4、称取研磨混合均匀的石墨烯和SuperP的混合物,实际质量为0.8M;5、将称取的石墨烯和SuperP混合物加入到5mL烧杯中,滴加5滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与PTFE乳液初步混合;6、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离后,对混合物进行反复对碾,直到复合物不再发生脱落为止;7、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来;8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜;9、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量W;10、在铁块上按照铜网(Ф14mm),铜网,圆膜的顺序叠放(铜网与铜网之间网孔错开放置),使用千斤顶施加30MP的压力压实制成模拟电池极片;11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上,然后降温;12、待温度降至50℃以下后,取出极片快速转入手套箱进行电池组装;二、匀浆法1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔,用铁块轻轻压平,然后称其质量,并记录质量为W1;2、按照质量比7:1称取石墨烯(~25mg)和SuperP,利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入2mL离心管中备用;3、取2mL离心管称取PVDF溶液(含量5%,~70mg),实际质量为M;4、称取混合均匀的石墨烯和SuperP混合物0.2M,加入到装有称好的PVDF溶液的离心管中;5、滴加NMP至离心管中,所加NMP质量约为10M;6、左右轻轻摇晃离心管,使物料全部润湿;7、利用匀浆机,先以800低速匀浆2min,然后提高转速至20000匀浆5min(过程中转头不允许离开浆料空转);8、将称量好的铜箔置于对应编号的称量瓶中(暗面朝上),用滴管吸取分散均匀的浆料,往每个铜箔上滴加3~4滴浆料;9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中,80℃真空干燥10h以上,然后降温;10、待降温至50℃以下,取出极片,用铁块在千斤顶上施加30MP的压力,制成模拟电池极片;11、在分析天平上称量压实后的极片,实际质量为W2;12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注:最后三步(10,11,12)尽可能的缩短时间B、电池组装一、小电流测试扣式组装1、在手套箱中,利用镊子从广口瓶中夹取所需套数的2016扣式钢壳,按照正极朝上,负极朝下摆放整齐;2、夹取所需数量的锂片,用铁块在称量纸上压平整排放;3、夹取所需数量的吸液膜按照顺序摆放整齐;4、夹取所需数量的1#自封袋,每个自封袋上写上其所对应电池的编号摆放整齐;5、利用弯头镊子夹取极片放入朝下的负极钢壳中(模拟电池与实际正负极相反),活性物质朝上;6、用注射器滴加2~3滴电解液,使活性物质表面全部润湿;7、从电解液瓶子中夹取浸泡在里面的隔膜(注意单双层),小心的覆盖在极片上面,如有气泡,需要赶净;8、夹取吸液膜盖在隔膜上,如吸液膜不能完全润湿,则可以适当补充几滴电解液;9、盖上锂片,轻轻摁压锂片2下,然后夹取正极钢壳,将模拟电池初步封装;10、用电木镊子夹取初步封装的电池转入对应编号的1#自封袋中,从手套箱中转移出来;11、使用已经调试好的金龟压力机进行最后的密封组装;12、在密封好的模拟扣式电池上编号,然后测试电压;13、静置10h(正极朝上,负极朝下)。二、大电流测试模具组装1、将模具80℃真空干燥后同极片一起转入手套箱中(包括密封圈);2、按照下图装配顺序将电池模具底座和内衬等组装拧紧,按照5个一排顺序排列整齐,所有铁块全部套上密封圈,整齐放置在旁边;3、用大号镊子从广口瓶中夹取所需要数量的隔膜和锂片(有黑点的丢弃)置于称量纸上,用柱形铁块将锂片压平整;4、使用注射器往模具底部铁块上滴加电解液(润湿底部即可);5、利用弯头镊子轻轻夹取极片,按照顺序置入模具中(活性物质面朝上),轻轻按压极片使极片底部与电解液接触润湿,确保极片处于模具中间位置;6、在极片表面滴加几滴电解液(表面必须全部润湿);7、夹取隔膜铺盖在润湿的极片上面,必须保证隔膜下面没有气泡,如果隔膜上面没有润湿可以适当滴加几滴电解液;8、夹取压平整的锂片置入模具中,将隔膜全部盖住,避免隔膜发生位移,用镊子轻轻按压锂片,使正负极接触紧密,排出正负极隔膜之间气泡;9、用大号镊子夹取套上密封圈的铁块,装入聚四氟乙烯的内衬上端口;10、依次将模具的帽子拧上,组装完毕,用记号笔写好批次编号;11、将组装好的模拟电池转出手套箱,静置10h。装配图普通类材料电化学性能的测试(初稿)A、极片制样一、擀膜法1、按照质量比85:10称取材料(0.51g)和SuperP(0.06g),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1#自封袋中备用(如材料量很少则将称取的量都按比例降低);2、插上对碾机加热电源,加热辊筒;3、用5mL烧杯称取一滴PTFE(含量为20%,~20mg),实际质量为M;4、称取研磨混合均匀的材料和SuperP的混合物,实际质量为3.8M;5、将称取的材料和SuperP混合物加入到5mL烧杯中,滴加2~3滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与PTFE乳液初步混合;6、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离后,对混合物进行反复对碾,直到复合物不再发生脱落为止;7、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来;8、利用Ф12mm的铳头将膜制成直径是12mm的圆膜;9、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量W;10、在铁块上按照铜网(Ф14mm),铜网,圆膜的顺序叠放(铜网与铜网之间网孔错开放置),使用千斤顶施加30MP的压力压实制成模拟电池极片(如是正极材料改为铝网);11、将制好的极片转入正空干燥箱内80℃真空干燥10h以上,然后降温;12、待温度降至50℃以下后,取出极片快速转入手套箱进行电池组装;二、匀浆法1、取所需数量的已经铳好的直径为16mm的铜箔(正极材料改为铝箔),用铁块轻轻压平,然后称其质量,并记录质量为W1;2、按照质量比85:10称取材料(0.51g)和SuperP(0.06),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1#自封袋中备用(如材料量很少则将称取的量都按比例降低);3、取2mL离心管称取PVDF溶液(含量5%,~100mg),实际质量为M(根据实际的附着性调整PVDF用量);4、称取混合均匀的材料和SuperP混合物0.95M,加入到装有称好的PVDF溶液的离心管中;5、滴加NMP至离心管中,所加NMP质量约为M(根据材料适当调整用量);6、左右轻轻摇晃离心管,使物料全部润湿;7、利用匀浆机,先以800低速匀浆2min,然后提高转速至20000匀浆5min(过程中转头不允许离开浆料空转);8、将称量好的铜箔(或铝箔)置于对应编号的称量瓶中(暗面朝上),用滴管吸取分散均匀的浆料,往每个箔片上滴加3~4滴浆料;9、将装有铜箔的称量瓶快速转入真空干燥箱中,80℃真空干燥10h以上,然后降温;10、待降温至50℃以下,取出极片,用铁块在千斤顶上施加30MP的压力,制成模拟电池极片;11、在分析天平上称量压实后的极片,实际质量为W2;12、快速转入手套箱进行模拟电池组装。注:最后三步(10,11,12)尽可能的缩短时间活性炭材料电容性能的测试(初)A、极片制样1、按照质量比85:10称取活性炭(0.51g)和乙炔黑(0.06g),利用研钵研磨20min以上,混合均匀后装入1#自封袋中备用;2、插上对碾机加热电源,加热辊筒;3、用5mL烧杯称取一滴PTFE(含量为20%,~20mg),实际质量为M;4、称取研磨混合均匀的活性炭和乙炔黑的混合物,实际质量为3.8M;5、将称取的活性炭和乙炔黑混合物加入到5mL烧杯中,滴加5滴异丙醇,利用刮勺进行搅拌,使其与PTFE乳液初步混合;13、拔掉对碾机加热电源,将烧杯中混合物尽可能完全的转移到对碾机辊筒上,调节辊筒对碾距离后,对混合物进行反复对碾,直到复合物不再发生脱落为止;14、调节滚筒距离至所需膜的厚度(观察记号刻度),进行压膜,成膜后,用镊子取下,将其用称量纸包起来;15、用剪刀将膜剪成10mm×10mm的膜;16、在分析天平上称量圆膜质量,并记录质量W;17、将泡沫镍剪成30mm×10mm的条状,在铁块上将活性物质膜利用千斤顶施加30MP的压力压实制成电容器极片;18、将制好的极片转入鼓风干燥箱内120℃真空干燥5h以上,然后转出烘箱;19、利用辰华和三电极进行电容测试。B、电容等性能测试(待测试确定后)

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