实验方法和原理

实验方法和原理：（一）方法土壤污染监测的常用方法有：重量法——适用于测定土壤水分；容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定；气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定；分光光度法（AAS、AES、AFS）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn等组分的测定。（二）原理土壤样品用HNO3—HF—HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气—乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。注：该方法的检出限为1mg/kg。四、实验仪器和试剂：（一）仪器原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。1.工作条件测定波长：324.8nm；通带宽度：1.3nm；灯电流：7.5mA；火焰类型：空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰。2.主要性能参数灵敏度：0.1mg/L；检出限：0.01mg/L；适测浓度范围：0.2—10mg/L。注：不同仪器其灵敏度和检出限有差异。（二）试剂1.硝酸：优级纯；2.氢氟酸：优级纯；3.高氯酸：优级纯；4.铜标准溶液：市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样。注：具体配制方法见上次的实验报告。五、实验步骤和注意事项：（一）土壤样品的预处理1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上；2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块；3.用四分法弃取土壤（留下四分之一）；4.用筛子（尼龙筛网为100目）和研钵（白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨，直至几乎全部过筛。（二）土壤试液的制备1.称取约0.5g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚（高温消化罐）中，用少许水润湿；2.加入15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL；3.再加入5mLHF，加热分解SiO2及胶态硅酸盐；4.最后加入5mLHClO4，加热至消解物呈淡黄色；5.打开盖，先蒸至近干，然后取下冷却；6.加入（1：5）HNO31mL微热溶解残渣，移入10mL容量瓶中定容。注：制备土壤试液的同时进行全程序试剂空白实验。（三）标准曲线的绘制直接吸取一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L的标准溶液及空白样，测其吸光度，绘制标准曲线。注：详细步骤见上次的实验报告。（四）土壤样品的测定本实验采用标准曲线法，按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得并计算铜的含量：铜（mg/kg）=m/W式中：m——从标准曲线上查得的铜的含量（0.61g/L×10mL=6.1μg）；W——称量土样干重量（0.4992g）。结果：铜（mg/kg）=6.1μg/0.4992g=12.22mg/kg。（五）注意事项1.进行过筛—研磨，一定要有耐心，直至土壤颗粒几乎全部过筛；2.有少量细砂吸附在筛网上，千万不能用毛刷刮蹭筛网（只用其轻掸），否则会破坏网眼大小，造成筛网报废；3.高氯酸、氢氟酸的纯度对空白值的影响很大，直接关系到测定结果的准确度，因此必须注意全过程空白值的扣除，并尽量减少加入量以降低空白值；4.土壤试液在加热蒸干时温度不要超过200℃，否则无水HClO4受热后会发生爆炸；5.土样消化过程中，最后除去HClO4时必须防止将溶液蒸干，不慎蒸干时，Fe、Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏铜，使结果偏低。