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实验用水对离子色谱仪检出限影响的探讨温静（上海华测品标检测技术有限公司上海201206）摘要：离子色谱仪作为高效液相色谱仪的一种,基于离子交换的分离机理,具有较低的检出限、较好的稳定性、重现性和精密度,常用于溶液中阴、阳离子组分的定性和定量分析,在食品、卫生、环境监测、石油化工和地质等领域有着广泛的应用。为此，本文利用超纯水、纯净水、蒸馏水配制氯离子标准溶液来测量离子色谱仪的检出限,通过扣除水质本底响应,消除了实验用水对离子色谱仪检出限的影响,找到了一种既经济又合理的实验用水替代方法，以期对大家以后的工作起到一定的借鉴和指导作用。关键词：离子色谱仪；实验用水；检出限引言：离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的，主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小。其分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统，其工作流程为：高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。1实验条件与方法1.1实验条件ICS-2000型离子色谱仪;淋洗液为20mmol/LKOH溶液,流速为1mL/min,进样量为25μL;100μg/mL水中氯离子标物国家二级标物GBW(E)080269;Millipore纯水过滤机。1.2实验方法先将自来水通过Millipore纯水过滤机制备超纯水。其次,用超纯水、纯净水、蒸馏水分别将100μg/mLGBW(E)080269的氯离子标液稀释为0.05μg/mL,在基线平稳的ICS-2000型离子色谱仪上进样检测氯离子的峰高,计算相应的检出限。2实验结果与分析通过对超纯水、纯净水、蒸馏水以及由以上三种基体配制的0.05μg/mLCl-标准溶液中Cl-的出峰检测,每个样品测量三次,得到结果如表1所列。详细离子图谱见图1至6所示。表1三种实验用水及其配制所得标液中Cl-的出峰结果结合表1数据,由以下计算可知,与超纯水相比,不管是纯净水还是蒸馏水,两者峰面积之比与峰高之比接近,而且保留时间亦相近。故本次实验中Cl-峰型是良好的、出峰是稳定可靠的。设超纯水为A基体,超纯水、0.05μg/mLCl-/超纯水中Cl-的峰高为HA1、HA2,则扣除本底响应后的Cl-理论峰高为HA=HA2-HA1,理论峰面积为:SA=SA2-SA1;纯净水、蒸馏水分别为B、C基体,理论峰高、峰面积表述如上。结合每个样品的测量平均值,计算可得:图1超纯水中Cl-的出峰结果图2纯净水中Cl-的出峰结果图3蒸馏水中Cl-的出峰结果图40.05μg/mlCl-/超纯水中Cl-的出峰结果图50.05μg/mlCl-/纯净水中Cl-的出峰结果图60.05μg/mlCl-/蒸馏水中Cl-的出峰结果由表1可知,超纯水、纯净水、蒸馏水中Cl-的本底响应依次增大。相对0.05μg/mLCl-的理论峰高而言,蒸馏水本底响应远大于超纯水、纯净水对其的影响。故应扣除水质本底响应来测量离子色谱仪的检出限。此外,已知ICS-2000型离子色谱仪上基线稳定后,测得基线噪声为0.002μs。故扣除水质本底响应后,求得以超纯水、纯净水、蒸馏水为基体配制的0.05μg/mLCl-的检出限为:CLB=0.0011μg/mLCLC=0.0009μg/mL由以上计算可知,以超纯水、纯净水、蒸馏水为基体配制的0.05μg/mLCl-标准溶液的Cl-检出限约为0.001μg/mL,均符合JJG823-19935离子色谱仪检定规程6中Cl-检出限CL≤0.005μg/mL的要求。3结束语以上实验可得出,通过扣除水质本底响应的方法与配制0.05μg/mLCl-标准溶液测得的离子色谱仪Cl-检出限基本接近,且符合JJG823-1993《离子色谱仪检定规程》的要求,消除了实验用水对离子色谱仪检出限的影响,找到了用其他实验用水来替代超纯水且能获得较为准确、可靠实验数据的经济、简便方法,也为今后其他化学仪器检出限测量时的实验用水选择提供相关的参考与借鉴。参考文献：[1]王龙胜.论离子色谱在环境监测中的应用[J].价值工程,2011,30(3).[2]罗海燕.离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定[J].福建分析测试,2012,(09).[3]巫静,杨丽萍.离子色谱法测定水中氯离子含量不确定度的评定[J].环境,2011,(06).