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第四章、原子吸收光谱分析法1选择题1-1原子吸收光谱是(A)A.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C.分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D.分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的1-2原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.(D)A.基态原子对共振线的吸收B.激发态原子产生的辐射C.辐射能使气态原子内层电子产生跃迁D.辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是(C)A.火焰B.氙灯C.空心阴极灯D.交流电弧1-4空心阴极灯内充的气体是(D)A.大量的空气B.少量的空气C.大量的氖或氩等惰性气体D.少量的氖或氩等惰性气体1-5空心阴极灯的主要操作参数是(C)A.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压1-6在原子吸收光谱中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是（B）A发射线半宽度比吸收线的半宽度小B发射线半宽度比吸收线的半宽度小，且中心频率相同C发射线半宽度比吸收线的半宽度大，且中心频率相同D发射线频率和吸收线的频率相同1-6.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(D)(A)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率(D)选择合适的吸收区域1-7原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是(A)(A)愈严重(B)愈不严重(C)基本不变(D)不变1-8在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除(A)(A)基体效应的影响(B)光谱背景的影响(C)其它谱线的干扰(D)电离效应1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？(B)(A)直流放大(B)交流放大(C)扣除背景(D)减小灯电流1-10与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为(B)(A)谱线干扰小(B)试样用量少(C)背景干扰小(D)重现性好2填空题2-1使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为共振（吸收）线。2-2原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。2-3原子吸收分析法其独有的分析特点是：灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是：检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。2-4单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成，它们依次为光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。2-5原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源，如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒，而阴极材料则是待测元素，管内通常充有低压惰性气体，其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。2-6原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化，将其中待测元素转变成基态气态原子，入射光束在这里被气态基态原子吸收。2-7试样在火焰原子化器中原子化的历程：喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。2-8影响原子化效率的因素（火焰中）有：(1)火焰类型与组成；(2)控制合适的火焰温度；(3)蒸气中基态原子的一部分可能吸收热能而被激发或电离，也可能生成分子状态，也会影响到原子化效率。2-9火焰原子吸收光谱法中，应选择的条件有灯电流、燃助比、狭缝宽度、火焰种类及火焰部位、吸收波长、喷雾器的调节。2-10通常，在原子吸收光谱法中，空心阴极灯的工作电流增大，反而使灵敏度变低，其原因是温度升高引起发射线热变宽，则自吸随之增大，同时会使发射线变宽。因此选用灯电流原则是在保证发光稳定条件下,灯电流小些好。1.2分(2334)在原子吸收法中常加入消电离剂以克服___电离干扰____。一般,消电离剂的电离电位越__低_____则效果越好。2.2分(2430)原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射,这种现象称为__自吸________3.2分(2472)空心阴极灯内充气的作用是,溅射阴极表面金属原子,从而激发金属原子发射出特征.3问答题3-1为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?因为火焰原子化器有下列缺点：（1）火焰原子化器雾化效率低（10％左右）；（2）雾化的气溶胶被大量载气稀释；（3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。石墨炉原子化器有下列优点：（1）不存在雾化与稀释问题；（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。3-2原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。若发射线是一般光源来的辐射，虽经分光但对吸收线而言它不是单色光（即此时的吸收属积分吸收），能满足比尔律的基本要求。只有从空心阴极灯来的锐线光源，相对于吸收线而言为单色光，当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时，呈峰值吸收，即符合了比尔定律的基本要求，故要用锐线光源。3-3在原子吸收分析中为什么常选择共振线作吸收线?共振线是电子在基态与最接近基态的能级间的跃迁所产生的,因此共振线的跃迁概率大,强度高,有利于提高分析的灵敏度。3-4何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。4计算题4-1火焰原子吸收法测Zn时，火焰温度为2600K，单色器的倒线色散率为20·Åmm-1，出、入射狭缝宽度均为0.1mm。试计算单色器通带。已知Ar(Zn)=65.38解：单色器通带＝缝宽×倒线色散率＝0.1×2＝0.2(nm)解：0.135=KcxA1=0.145-0.0101×1.0×10-3+50cxA2=0.240-0.0100.230=K──────────50+1cx=2.71×10-5mol/L2.71×10-5S=───────×0.00434=5.11×10-7(mol/L)/1%(0.240-0.010)