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实验七水体氨态氮、亚硝态氮和硝态氮的测定一、氨态氮的测定—纳氏试剂法Nessler'sreagentSpectrophotometric实验目的实验原理实验仪器和试剂主要操作步骤结果与计算结果分析（一）实验目的复习分光光度计的使用学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的原理和操作方法（二）实验原理纳氏试剂是碘化汞钾（K2HgI4）的强碱性溶液，它能与氨氮反应生成棕色的难溶络合物，浓度很小时，在水中以胶态形式存在，呈现为橙黄色。反应如下式所示：（三）主要操作步骤样品预处理（凝聚法）2.0mL硫酸锌溶液200mL水样2~3滴NaOH溶液中性滤纸过滤于250mL锥形瓶弃去最初滤出的25mL滤液混匀标准曲线及样品的制作与测定取6支50mL具塞比色管，分别按下表的量加入氨氮标准使用液（Vs），加无氨纯水至标线，混匀3TNH-N管号123456/（mg/L）00.400.801.202.00水样VS/mL02.004.006.0010.00V水样加入1.0mL酒石酸钾钠溶液加入1.0mL纳氏试剂混匀显色10min溶液呈黄色420nm处比色实验注意事项本方法只能用于较清洁的水样，污水需采用蒸馏发将氨分离收集后再加纳氏试剂比色鱼池水常有色且浑浊，多数是由于水中生物或泥沙所造成，经Zn(OH)2吸附处理后，一般可用此法测定（五）结果计算与分析氨氮标准曲线（纳氏法）2005.04.20淡水A=0.1866ρ+0.0029R2=0.999试剂空白A0=0.007海水A=0.1937ρ+0.0028R2=0.9991试剂空白A0=0.0080.0000.0500.1000.1500.2000.2500.0000.2000.4000.6000.8001.0001.2001.400氨氮ρ/(mg/L)A淡水海水测定条件：22℃7230分光420nm10mm比色皿责任人：×××二、亚硝酸态氮的测定SpectrophotometricmethodwithsulphanilamideandcouplingwithN-(1-naphthyl)-ethylenediamine（一）实验目的掌握水样预处理方法、亚硝酸氮的测定方法以及同一养殖水体中亚硝酸氮与氨氮和硝酸氮之间含量大小的关系。（二）实验原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，该染料在波长543nm附近有最大吸收。（三）仪器与试材仪器分光光度计及配套比色皿50mL具塞比色管容量瓶移液管试剂♪磺胺溶液♪盐酸萘乙二胺溶液♪亚硝酸盐氮贮备溶液♪亚硝酸盐氮使用溶液♪氢氧化铝悬浮液2mL氢氧化铝悬浮液（四）主要操作步骤样品预处理（凝聚法）200mL水样中性滤纸过滤于250mL锥形瓶弃去最初滤出的25mL滤液制作标准曲线及样品测定取6支50mL具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使用液（Vs），加无氨纯水至标线，混匀管号123456/（mg/L）00.0100.0200.0400.080水样VS/mL00.501.002.004.00V水样-2NO-N混匀分别加入1.0mL磺胺溶液分别加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液混匀显色15min543nm处比色溶液呈红色（五）结果分析与计算三、硝酸氮的测定-酚二磺酸比色法Determinationofnitratenitrogen-Spectrophotometricmethodwithphenoldisulfonicacid（一）实验目的了解养殖水体硝酸盐的垂直分布特点掌握硝酸盐测定的方法——酚二磺酸法（二）实验原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成黄色的硝基二磺酸酚，溶解后溶液在410nm处吸光度与硝酸氮的含量呈线性关系。（三）仪器与试材仪器瓷蒸发皿水浴锅玻璃漏斗50mL具塞比色管分光光度计比色皿等试剂♪酚二磺酸♪氢氧化钠溶液♪硝酸盐氮贮备标准溶液♪硫酸银溶液♪EDTA二钠溶液♪氢氧化铝混悬液等2mL氢氧化铝悬浮液（四）主要操作步骤样品预处理（凝聚法）200mL水样中性滤纸过滤于250mL锥形瓶弃去最初滤出的25mL滤液制作标准曲线制作（由老师负责完成）在6个清洁、干燥的蒸发皿内分别移入硝酸盐氮标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL，以氢氧化钠溶液调节pH至微碱性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。玻棒研磨冷却后加入酚二磺酸试剂1.0mL再研磨一次放置10min转移至比色管410nm处比色溶液呈黄色管号123456ρ/(mg/L)00.200.400.600.801.00VS/mL01.002.003.004.005.00放置片刻加10ml纯水加3~4mL氢氧化钠定容至标线样品测定将过滤后的水样50.0mL置于干燥的蒸发皿内，以氢氧化钠溶液调节pH至微碱性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。玻棒研磨冷却后加入酚二磺酸试剂1.0mL再研磨一次放置10min转移至比色管410nm处比色溶液呈黄色放置片刻加10ml纯水加3~4mL氢氧化钠定容至标线所有实验组水样集中比色（五）结果分析与计算